Способ получения тиосульфатов

 

О П И С А Н И Е ()8334SO

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистически а

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.07.79 (21) 2796702 23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

С О1 В 17/64

Гооударстееиимй комитет

СССР (53) УДК 665544 (088.8) ао делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 2O

Дата опубликования описания 05.06.81

Г. В. Рвшковский, В. Э. Клец, А. д. Михнев, (1. A. и В. Я. Бывальцев

Антоненко. ;;: в, (72) Авторы изобретения

Иркутский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТОВ

Изобретени относится к технологии неорганических продуктов, в частности к способам получения тиосульфатов и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения тиосульфата натрия путем растворения серы в горячем растворе сульфата натрия. Для ускорения процесса серу предварительно измельчают в смеси с маточным раствором тиосульфата натрия (1).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения тиосульфатов путем обработки щелочного серосодержащего раствора кислородсодержащим, например воздухом, газом при нормальных условиях (2).

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что обработку ведут при парциальном давлении кислорода 0,8 — 8,0 атм и температуре 60 †1 С.

При растворении серы в щелочи образуются растворы, содержащие сульфиды, 2 полисульфиды и тиосульфат. Взаимодействием с кислородом сульфиды и полисульфиды могут быть переведены в тиосульфат.

Однако в присутствии свободной щелочи полисульфиды устойчивы и их реакция окисления в тиосульфат протекает с малой скоростью. Только при обработке раствора серы в щелочи в автоклаве при парциальном давлении кислорода 0,8 — 8,0 атм можно получить тиосульфат с большим выходом. Повышенные давления кислорода увеличивают

1о его растворимость в растворе. Процесс протекает с достаточной скоростью при температуре более 60 С. При этом увеличение давления сверх 8атм и теспературы выше

120. С нежелательно, так как приводит к окислению тиосульфата до сульфата и политионатов, что снижает выход целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу могут быть получены тиосульфаты натрия, кальция и аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

В автоклав с механическим перемещеванием загружают навеску технической молотой серы и водный раствор (суспензию1

833480

95,9

100

Кислород,V аОН

100

96,2

Кислородо- 2 воздушная смесь

Са(ОН) > Воздух

0,6 120

Превращение не достигнуто

0,8 120

98,6

То же

То же

97,7

100

Превращение не достигнуто

98,1

92,2

120

130

83,3

93,7

86,0

100

100

ВНИИПИ Заказ 3879/15 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 щелочи натрия или кальция в стехиометрическом соотношении. Суспензию перемешивают при 100 С в течение 1ч до получения щелочного раствора серы. Через полученный раствор с температурой 60 — 120 С продувают кислород, воздух или кислородовоздушную смесь, содержащую 60% кислорода, при удельном расходе 100л/ч и давлении 0,8 — 8 атм.

После 2-х ч обработки автоклав охлаждают, из суспензии фильтраций отделяют раствор тиосульфата, из которого кристаллизацией выделяют целевой продукт.

Пример. Щелочной раствор серы в количестве 1,0л, содержащий 160r серы, из которой 34,2 r — моносульфида и 86,9 г—

Формула изобретения

Способ получения тиосульфатов путем обработки щелочного раствора серы кислородсодержащим газом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, обработку ведут при давлении

0,8 — 8,0атм и температуре 60 — 120 С.

4 полисульфида, нагревают до 100 С. После чего в течение 1 ч раствор обрабатывают техническим кислородом при давлении 2 атм и расходе 100л/ч. полученный раствор содержит 154,7 г тиосульфатной и 5,5 г сульфатной серы. Выход тиосульфата составляет

96 7%.

Результаты опытов по обработке растворов серы в щелочах кислородом (воздухом) приведены в таблице.

Таким образом„ предлагаемый способ поз10 воляет перерабатывать на тиосульфат трудноокисляемую полисульфидную серу, получать растворы с большей концентрацией тиосульфатной серы (150 — 200 г/л) и поднять выход целевого продукта до 96 — 98%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 172729, кл. С 01 В 17/64, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР № 589901, кл. С 01 В 17/64, 1973 (прототип).