Способ определения теплофизическиххарактеристик материалов

 

ОПИСАНИЕ.

ИЗОБРЕТЕНИЯ ()834488

Союз Советских

Социалистических

Республик

%+3

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06D979 (23)i 2820433/18-25

/ с присоединением заявки Мо 5> > К„з

G 01 N 27/08

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (53) УДК5 36. 6 (088.8) Опубликовано 300581.Бюллетень Й9 20

Дата опубликования описания 3005.81 Г

К.И.Лобачев, В.С.Баталов и В.И.Лобаче :::,.1,,-:. -(,:, :.,:.- .) ! Ф (72) Авторы, изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ

ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛОВ

Т

2 отнесенная температура нагрева образца;

Иэобре.ение относится к измерению теплофизических характеристик материалов, используемых в вакуумной технике металлургии (особенно твердоав-5 ной), полупроводниковой промьзаленности и напылительной технике.

Изобретение может быть использовано при разработке технологии изготовления элементов в микроэлектронике, требующей прецизионного нанесения. слоев металлов, полупроводников и . .сплавов с заданными физико-техническими свойствами, а также в исследованиях тепловых физических процессов и явлений при высоких температурах.

Известен способ определения теплофизических параметров, в котором исследования проводят при испарении исследуемого вещества на жидкой .фа-. зе (1). 20

Однако этот способ не обеспечивает требуемой точности, громоздок в экспериментальном оформлении и трудоемок в исполнении. ьлижайшим техническим решением является сПособ определения теплофиэи.ческих констант .материалов, заключающийся в том, что для определения теплофизических констант материалов измеряют сопротивление токопроводяше- 30 го элемента при различных значениях силы тока (2) .

Однако указанный способ дает достаточно информации, чтобы позволить определить теплоту сублимации материалов, а обеспечивают данные только на менее трудоемкие при исследовании коэффициенты: теплопроводности и степени черноты поверхности.

Цель изобретения — упрощение измерения теплоты сублимации материалов.

Указанная цель достигается тем, что проводят измерение электросопротивления сначаЛа в условиях адиабатического нагрева, а затем в условиях равновесного испарения, а теплоту сублимации вычисляют по формуле н =" (Й- Я т <, ЬТ ур У где .R — универсальная газовая постоянная; ь Т = Т -Т., — приращение темпера-. туры при нагреве образцау

834488 фу у р — разница электросопротивлений образца при нагреве в адиабатйческих условиях при температурах T и Т.(1 р р о — разница электросопро2 тивлений образца при нагреве в равновесных условиях при температур ах Т> и Т„.

При быстром .(адиабатическом) электронагреве исследуемого образца, например, в виде проволоки (как правило

"в течение 1-2 с) испарение с поверхности проволоки пренебрежимо мало, и величина термического коэффициента сопротивления Ф в этом случае .(даже 15

1 если учитывать тепловое расширение образца) фактически совпадает с термическим коэффициентом удельного электросопротивления. . Если знать температурный ход соп- Щ ротивления в условиях равновесного испарения с поверхности, то рассчитанный по полученным таким образом значениям сопротивления при различных температурах термический коэффициент сопротивления У будет отличаться от величины коэффициента

6 „

Можно связать количество металла, испаренное. с момента достижения про"волокой температуры так как до равновесного испарения с поверхности (т.е. до прекращения испарения), с величинами О- „ и с . Принимая во внимание, что в случае достижения равновесного йспарения у „угость паров 35 металла G следует закону

G = A.åõp(- — )

Н

RT где .A — константа;

R.— универсальная газовая постоян 4() ная

Н вЂ” теплота испарения при темпе. ратуре Т„ имеем, аналогичную зависимость и для равновесной концентрации испаренных . 4 атомов металла N между поверхностью исследуемого образца и внутренней поверхностью внешнего цилиндра из фольги при той же температуре Т . (2) ar aZ — V.—

QT сП (4) 58

N = Т.exP(ВТ) (3)

В Н где  — константа, не зависящая от темцературы.

Учитывая что количество испаренных 55 атомов металла 3 (объем каждого атома предполагается равным величине V) от. начала испарения при температуре Т до равновесного давления Р,пегко .взять с изменением объема проводки за .то же время, вызванным изменением 60 радиуса образца на величину бг=ЧЙ2 через. равенство.можно перейти от величины — вЂ,пред-.

1 Щ и дт ставляющей относительное изменение с температурой равновесной концентрации испаренных атомов металла, к

1, air

3 величине — †отражающ относиг ЯТ тельное изменение с температурой величины радиуса проволоки при равновесном испарении с поверхности — =2 — " °

1 ДИ .1 (5)

И aT r ат

Таким образом, из равенства (3) вытекает зависимость

1 с7N Н 1 и aT Н.ТЯ+ т а соотношение взаимосвязи .сопротивления цилиндрических образцов длины и радиуса и с удельным электросопротивлением о (7) определяет закономерность

1 g5 1 ЙРО 2 д r (8)

У ат P,1т Z ат

На основе равенства (6) и (8), а также зависимости (5) получаем окончательный вид расчетной рабочей формулы для искомой теплоты сублимации

H — ()

Ро

Практическая реализация способа состоит в быстром (т ..е. адиабатичес» ком, не сопровождающемся практически испарением материала с поверхности . исследуемого образца) электронагреве образца и по достижении области. высоких или повышенных температур измерении электросопротивления (при температуре Т 1000 С и повторном измерении электросопротивления) в процессе продолжакщегося быстрого электронагрева (при температуре Т, отличауцейся от первоначальной на

30-50 ; температурой отнесения Т при этом можно считать ту, которая лежит в середине интервала между этими двумя значениями) . Затем следует охладить образец и повторить нагрев в условиях равновесного испарения, реализ а« цию которого в вакууме целесообразно осуществить, например., поместив проволочный образец в тонкостенный, удобно из фольги того же металла, цилиндр, по которому также пропускается электрический ток нагрева. Гарантией соблюдения условий равновесия при этом будет постоянство электросопротивления образца при нужной (постоянной) температуре, общей как для цилиндра так и для расположенного на его оси проволочного образца. Рассчитав затем термические коэффициенты электросопротивлений при адиабатическом и равновесном нагревах, проводят определение искомого значения теплоты сублимации по расчетной формуле (8) .

Предлагаемым способом была определена теплота сублимации ряда тугоплав834488

Формула изобретения

Составитель A.Âîëêîâ Редактор E.Кинив Техред M. Голинка Корректор М.Демчик

Заказ 4058/65 Тираж 907 ;Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д 4/5

ЮЮ Ф

Филиал ппп патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4 ких материалов. Например, для титана при измерениях в области 950-1230 С о величина теплоты сублимации составляла 110,5 ккал/моль. Точность определения теплоты сублимации ограничива- . лась точностью измерения температуры и составила 16 5-2% ..

Использование. способа повысит производительность труда в научном эксперименте и при обработке сложных современных технологических процес- .Ia сов, сопровождаемых динамической и сложной конфигурацией тепловых полей.

Измерение разности термических коэффициентов электросопротивления при различных температурах в случае f5 сверхбыстрого электронагрева в условиях равновесного испарения мате- риала образца полностью освободит исследователя от необходимости Проводить измерение давления насыщенных gp паров исследуемого материала. Точность определения теплоты сублимации зависит лишь от точности измерения . температуры и электросопротивления, т. е. может достигать 2-2,5% (в отличие от 5-10%)точности, присущей методам измерения давления насыщенных паров изучаемого материала или его растворов (сплавов) .

Способ определения теплофиэических характеристик материалов, sаключающийся в измерении электросопротивления исследуемого, образца, нагреваемого путем пропускания электрического тока, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения измерения теплоты сублимации материалов, проводят измерение электросопротивления образца в условиях адиабатического нагрева, а затем после охлаждения в условиях равновесного испаре-. ния, а теплоту сублимации определяют расчетным путем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 590618, кл. G 01 К 17/00, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР

9 235823, кл. G 01 К 17/16, 19б7 (прототип).