Способ концентрирования примесей

 

Союз Советских

Социалистических

Рес убли

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (п1836559

+ г (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву ! (22) Заявлено 16.04.79 (21) 2752350/23-26 (5! )М. Кл.

6 01 N 1/28

G 01 N 31/06 с присоединением заявки М—

3Ъвударетинньй кемнтвт СССР ае делам нзайретаннй н еткрмтнй

° (23) Приоритет

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень Рв 21, Дата опубликования описания 07.06.81. (53 ) УД К 543.056: 543..21 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. В. Глинская и Ю. И. Мерисо о-исследовательский (71) Заявитель

Государственный ордена Октябрьской и проектный институт редкометалличе ости (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к аналитической химии,,а именно к способам концентрирования примесей.

Известен способ химико-спектрального определения.нередкоземельных примесей в соединениях редкоземельных металлов (РЗЭ), основанный на концентрировании некоторых примесей экстракцией их диэтилдитиокарбаминатных комплексов (1).

Недостатком способа является его трудоемкость (экстракцию примесей проводят не менее 3 — 4 раз), а также сравнительно высокий предел бн руже (10 4 — 10" %), обуловленнын большим значением поправки контрольного опыта из-эа использования большого удельного количества реактивов.

Известен способ химико-спектрального ана-. лиза соединений иттрия, основанный на концентрировании нередкоэемельных примесей

lIvTeM экстракции макрокомпонента — иттрия эриизоамилфосфиноксидом (2) . . Недостатком способа является трудность его использования при анализе соединений других редкоземельных элементов, обладающих многолннейчатыми спектрами эмиссии, так как в концентрате примесей остается по

1 мг элемента-основы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому резуль. тату является способ концентрирования нередкоземельных примесей, основанный на обработке анализируемого раствора редкоземельногоо элемента хела=ообразующими реагентами с последующей флокуляцней коллоидных растворов диэтилдитиокарбаминатов, тиооксинатов нли гидроокисей прнмесных элементов с помощью;-полиакриламнда. в присутствии графитового порошка. Далее полученный таким образом концентрат подвергают IS спектральному анализу Р).

Недостатком способа является малая степень отделения основы (в концентрате при20 месей остаточное количество макрокомпонента находится на уровне 2 мг), что ведет к помехам со стороны элемента-основы прн последующем спектральном определении примесей.

Формула изобретения

Составитель И. Глинская

Техред И. Асталош .Корректор А. Гриценко

Редактор Л. Курасова

Заказ 3! 06/33 Тираж 907 Подписим

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, .Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 83655

Цель изобретения — повышение степени от. деления элемента-основы. . Поставленная цель достигается тем, что в дополнение к известному способу концентрирования примесей, включающему введение в анализируемый раствор взаимодействующих с примесями хелатообразующих реагентов, полученную смесь пропускают через слой по-. ристого фторопласта, который затем обрабатывают органическим растворителем. 10

Пример . Навеску анализируемой пробы окиси РЗЭ массой 2 г помещают,в кварцевый стакан вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании в 12 мл соляной кислоты (1:1), стакан при этом закрывают 1S яасовым стеклом. Раствор упаривают до влаж ных солей, остаток растворяют в - 50 мл дистиллированной воды. Растворами аммиака (1:10) или соляной кислоты (1:10) устанавливают рН 2 (по универсальной индика- 20 торной бумаге). Полученный раствор нагревают до 99,С и обрабатывают хелатообразующими реагентами, т.е. приливают 3 мл

2 o-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 2 мл 0,5 o-ного свежеприготовленного раствора 8-меркаптохинолината натрия (тио. оксина). При этом рН полученной смеси дол, жен быль примерно 5,5. Охлажденную до комнатной температуры смесь пропускают через слой пористого фторопласта-4 (высота З0 слоя 15 мм, диаметр 32 мм, диаметр пор

10 — 15 микрон), используя колбу Бунзена с . отсосом. Для проведении десорбции примесей слой фторопласта промывают 30 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 3s смывают примеси 10. мл ацетона. Органичес-. кий раствор примесей упаривают на водяной бане до 2 мл, вводят 50 мг графитового порошка и упаривают, досуха. Концентрат примесей (графитовый порошок) . подвергают 40 спектральному анализу по известной методике.

Эффектйвность способа оценивали, с одной стороны, по извлечению микропримесей в их концентрат (органическцй раствор), а с другойпо количеству элемента-основы, попадающего 45 в концентрат примесей.

Для оценки извлечения примесей в их концентрат исследовали распределение микро9 4 количеств кобальта и марганца (как наиболее трудно концентрируемых йримесей) между исходным водным раствором и концентратом (органическим раствором) . Распределение контролировали с помощью стандартных фото. метрических методов определения (кобальт определяли по реакции с нитрозо-Р-солью, а марганец — перманганатным методом). Количество макрокомпонента в концентрате примесей определяли фотометрическим методом по реакции с арсеназо 1. Правильность полученных результатов контролировали методом добавок.

Предложенный способ позволяет количест,венно (> 95% отн.) концентрировать анализируемые примеси и обеспечивает существе ьное снижение остаточного количества элемента-основы по сравнению с известным (содержание макрокомпонента в концентрате не превышает 50 мкг). Это позволяет проводить последующий анализ концентрата примесей без помех со стороны элемента-основы.

Способ концентрирования примесей, преимущественно для их последующего аналитического определения, включающий введение в анализируемый раствор взаимодействующих с примесями хелатообразующих реагентов, отличающийся . тем, что, с целью повышения степени отделения элементаосновы, полученную смесь пропускают через слой пористого фторопласта, который затем обрабатывают органическим растворителем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технические условия "Иттрий. окись для люминофоров. Методы определения примесей".

ЦМТУ И 05 — 41 — 67., М., Гиредмет, 1967.

2. Герянская Г. П., Каплан Б. Я., Мерисов

Ю. И., Назарова М. Г. и Скрипкин Г. С. Химико-спектральное определение примесей в окиси иттрия. Т. 38, Р 11, 1972, с. 13151318.

3. Каплан Б. Я., Мерисов Ю. И. и Петрова Б. И. Оптические методы контроля химического состава материалов. МДНТП им. Ф. Э.

Дзержинского, 1974, с. 135 — 137 (прототип).