Способ определения циануксуснокислогонатрия
Союз Советскмк
Соцмапмстмческмк респубики
О П И С А Н И Е „„SSgggg
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву
"J (22)Заявлено 16.11.79 (21) 2839817/23-04 (51)М. Кл. с присоелмнением заявки №
G 01 14 31/16
Геоудвротеаннв|11 комитет
СССР вв ленам наобретеннй н открытнй (23) Приоритет
Опубликовамо 07.08.81. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования опмсания 10.08. 8! (53) УДК 543.24. .087(088.8) (72) Автор изобретения
Э. М. Марек
7
} !, Филиал Всесоюзного научно-исследовательс ого химико-фармацевтического института им. Серго Орджоникидзе
1 I
=», » ; ф (71) Заявитель (54 у СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУКСУСНОКИСЛОГО
НАТРИЯ
Изобретение относится к аналитической химина а именно к способам анализа циануксусного. натрия и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической промышленности для контроля содержания циануксуснокислого натрия-сырья в производстве пенициллина и пуриновых препаратов: теофилина, кофеина, теобромина.
Известен способ определения циануксусного натрия, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают 40Х-ным раствором едкого натра при нагревании, отгоняют и улавливают выделившийся аммиак., который оттитровывают раствором соляной или серной кислоты, и количество циануксуснокислого натрия рассчитывают по коли-2О честву выделившегося аммиака (1)
Известный способ характеризуется значительной длительностью. Продолжительность всего анализа 4-5 ч.
Кроме того, способ характеризуется плохой воспроизводимостью, так как трудно контролировать конец разложения пробы и конец отгонки аммиака, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ определения циануксуснокислого натрия, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают раст.вором щелочи при нагревании до полного удаления аммиака, нейтрализуют до рН 7, прибавляют раствор йода, кипятят, остаток непрореагировавшегося йода оттитровывают О, 1н раствором тиосульфата натрия с индикатором крахмал и количество циануксусного натрия рассчитывают по количеству тиосульфата натрия 21.
Недостаток способа состоит в его невысокой точности и сложности.
Целью изобретения является повышение точности способа и его упрощение.
3539 4 растворитель при объемном соотношении(мл) этилацетат:ацетон:соляная кислота 5:80:2; 4:70:2; 4,5:75:2, и титруют потенциометрически 1 н. спиртовым раствором едкого кали до потенциала Е = -20 мВ, соответствующего точке эквивалентности соляной кислоты в данном растворителе, фиксируют израсходованное количество
10 титранта — спиртового раствора едкого кали и продолжают титровать до потенциала Е = -430 мВ, соответствующего точке эквивалентности циануксусной кислоты в данном раствори15 теле.
Результаты количественного определения циануксуснокислого натрия приведены в таблице. я
-1,25
+0,23
0,0585
0,0625
5:80:2
0,0893
0,0933
65,51
66,99
1.87
0,34
4:70:2
Пиануксуснокислый натрий СН СКСООйа
0,1048 0,0686
0,1040 0,0686
0,0940 0,0639
0,1078 0,0732
0,0952 0,0629
0,09!7 0,0613
1,95
l 19
4:70:2
5:80:2
4,5:75:2
1,83
l,70
5:80:2
1,03
4:70:2
0,13
-0,40 0,50, +1 81 2 7!
4,5:75:2 0,1079
0,0716
5:80:2
0,1088 0,0746
Формула изобретения 45
Способ определения циануксуснокислого натрия, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титроваине, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде смеси этилацетата и ацетона при объемном соотношении их и соляной кислоты 2-2,5:35-40:l.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. ТУ 64-6-62-75.
2. Карина Л. М. и Дозорова Д.И.
Йодометрическое определение цианацетата натрия — нХимико-фармацевтическая промышленность", вып. П, И., 1974, с. 14 (прототип).
ВНИИПИ Заказ 5643/20 Тиваж 907 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная,4
3 85
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения циануксуснокислого натрия, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титрование, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде смеси этилацетата и ацетона при объемном соотношении их и соляной кислоты 2-.
2,5:35-40:l.
Пример. Навеску анализируемой пробы циануксуснокислогo натрия 0,0893-0,1088 г помещают в ячейку рН-метра для титрования, обрабатывают 2 мл (т.е. избытком) .1 н соляной кислоты, добавляя неводный
65,46
65,96
67,98
67,90
66,07
66,85
66,36
68,57 — 1,30
-0,80
+1,22
+1,14
-0,69
+0,09
