Способ рафинирования свинца от примесей

 

Союз Советскик

Социалистических .Республик о

К А8ТОРСКО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 21.03.80 (21) 2896568/22-02 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 22 В 13/06

3Ъеударстванвй кеиитет

СССР до делам ваабретений и открытки (53) УДК 669. . 44З.2(088. 8) Опубликовано 15. 12. 81. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 18.12.81 (72) Авторы изобретения

M. Нурбаеа, М.З. Тогузов и И.А. Онаев (71) Заявитель

Уста"Каменогорский ордена Ленина ордена

Революции свинцово-цинковый комбинат им. В.й.Ленина (54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦА OT ПРИИЕСЕИ

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при рафинировании свинца и его сплавов от примесей олова, мышьяка и сурьмы.

Наиболее близким по технической сущности является способ рафинирования свинца от примесей, включающий вмешивание железного порошка в расплав свинца (11.

Недостатки способа заключаются в большом расходе железа за счет его окисления, потере свинца за счет окисления, недостаточной степени очистки свинца, неудовлетворительных санитарно-гигиенических условиях труда (процесс осуществляют в открытой установке).

Целью изобретения является сокращение расхода железа, потерь свинца, повышение степени очистки свинца от примесей и улучшение санитарно-гигиенических условий труда.

Поставленная цель достигаетст тем, что согласно способу рафинирования свинца от примесей, вмешивание железного порошка в расплав ведут в атмосфере инертного газа.

Способ осуществляется следующим образом.

Железный порошок вмешивают в ванну расплавленного чернового свинца в ат1Е мосфере инертного газа, например ар° гона.

Пример. Проводится обработка обезмеженного чернового свинца следующего состава, Ф: Си 0,02; Sb 1,9;

1S

As 0,6; Sn 0,054; Bi 0,078; Ag 0,18.

Способ проверен в лабораторных условиях и испытан в укрупненно"лабораторной установке.

Навеска свинца 2,5 кг погружается в стакан из нержавеющей стали и нагревается в электропечи сопротивления. В расплавленный свинец вводится металлическое железо в виде по рошка. Затем плотно закрывается крыш889727 ка — мешалка стакана с вводным патI рубком для инертного газа. По мере тщательного вмешивания железного порошка в свинец в среде инертного газа примеси: олово, мышьяк, сурьма начинают реагировать с металлическим железом, образуя интерметаллические соединения различного состава. Эти соединения не растворимы в свинце и легко отделяются от него по удельным весам стальной шумовкой.

С целью определения оптимальных параметров процесса (температуры, продолжительности и расхода металлического железа) в свинец интенсивно вмешивается железный порошок в атмос фере инертного газа при различных технологических условиях.

Контроль и регулирование температуры процесса осуществляется автоматически самопишущим потенциометром с применением.термопары. Содержание примесей в свинце после обработки определяют методом спектрального анализа. Полученные результаты экспериментов приведены в табл. 1, 2 и 3.

Расход железного порошка g ) приведен в 3 из расчета от,количества примесей свинца, а также в / (расчетное) от количества свинца для сравнения с известным способом.

В табл. 1 представлено влияние температуры на содержание примесей свинца после обработки по сравнению с известным способом.

Условия известного способа: Т =

= 45 мин, расход железного порошка 23 от количества свинца. Условия предлагаемого способа: Т = 60 мин, расход железного порошка 2,53 от количества свинца или = 1004 от количества примесей, 4

В табл. 2 представлено влияние расхода железного порошка на содержание примесей свинца после обработки по сравнению с известным способом.

Условия извест.ного способа: Т =

= 45 мин, t = 700 С, предлагаемого способа: Т = 60 мин, t = 700 С.

Влияние продолжительности вмеши-" вания на содержание примесей после

>о обработки представлено в табл. 3.(дан,ные известного способа отсутствуют).

Успоаиа: с = 700 С, расход J - 1003 от количества примесей свинца.

Из данных табл. 1, 2 и 3 видно, что при 700 С расходе железного по : рошка 1503 от стехиометрически необходимого количества для связывания ,примесей и продолжительности вмеши вания железного порошка 60 мин в атно мосфере инертного газа — аргона происходит глубокая степень очистки свинца от примесей олова, мышьяка и сурьмы от .содержания (соответственно " .в 3): 4 0,004, 0,005, 0,03. д Использование предложенного способа рафинирования свинца позволяет: уменьшить расход железа до 25-303, выход съемов до 35-553 по сравнению с известным способом, достичь глубокой степени очистки свинца от олова, мышьяка и сурьмы до < 0,004, 0,005, 0,034 соответственно, в прототипе

,свинец очищается только от мышьяка до 0,044, исключить окисление железа и свйнца, потери свинца, увеличить производительность процесса рафинирования свинца в 3-4 раза по сравнению с щелочным рафинированием, вести процесс в герметичной аппаратуре без использования редких реагентов, что резко улучшает санитарно-гигиенические условия труда.

88 )27

)

1

1

1

0 1

0

Ф <

)<< 1

1 1

Ф ) 1 I

Ф <

Q. I

С I

1

1

1

1

I !

I

l

1

1

X

Ф Х>Х

0ЕЭ хмо ссаэ

o«)z х crs ооа

zuc

0 с х

)O <О

=к о о

s o

Э C о о

s z

sos а э и

z o

Ф l

-< 1 I

g )

1

""< Д

0 о

О

1 С о () 0 с

I S

I К (0

<0

I Э

I а

33

I Э

1 < о

I С

1 )«

) Г

X

l и о

I ЗХ

1 Ф о

1 Ф

I X

1 а с

I Э

I X х

1 <0

1 а

I <(3

1 СХ

0 о

1 ! б

I !

<

I

1

)

I.

1

1

1

1

1

I

)

)

1

I

I

I

1

I

1

1

I

1 (!

)» — 4

I

1

1

1

1

1

1

I !

I

I

1

I

1

)

1

I

I

1

1

I !! 1

I 1

1 O 1

1 Ь 1

1 CO 1

) 1

) ) 1 1

1 1

) o

1 an l

I л 1

1 <

1 — — — 11 I

1 . I

1 О I

1 О 1

1 л 1

1 ( -4

1 1

I 1

1 Ю 1

I a I

iо I

1 I

Г Г

1 !

1 I о

3 О (О 3 О <

1 t

Х I I

)<< 1 . 1

n.! o

> I D 1 а <

)<< < 1 а

Э 1 I

C ) 1 о

Э ) о 1

1» I OO -1

I 1

X а 1

1 1

I О ) 1 а 1 л

1 1. — Ф

I l

< I о

1 D I

1 Л I

I I

I I

1 1

1 О I

I а 1

I О 1

1 ) 0 — ---б

t 1

1 I

I O 1 о I iо I

1 1

t I

1 I

I О 1

1 О I

1 а I

1 1

I 1 W 1

I )(< E

Со!

1 С E I

I Ф Ф )

1 O. )<< I с <

1- — — — — а

I I

1 I 1

3 <- 3 о

1 Q > 1

1 «I Й 1

В 0

< X Z I

1

1

1 а а

OO

CV <О

O LA

o o

m л о о ю

Ф °

О О

-э оо о л о л Ю

О О ч а

СЧ О о о

Ю Ю о о

m О О

° ° о

kJ а со ь л ° о

<М о а

A a о о а

OO D

М о а

° с

О О л в

° О

МЭ 1

ОО, 1

Ю I в е

О О I

I ) iо 1 л ))о о с

° л (о ю

1 б

О:) I л Оо

О - 1 а л о о

J О !

t СО 3

Ю 1

° °

О О I

1

1 (1!

-- I < ъО t

OO 1

О I а л о о

1 О л оо

o °

° ° о о л о о

° а

Ю е»

%, м а

-Ф ъо

Ф Ю о о

1 1 I I 1

-Ф а ъо л л о о ам оъA ° о

I I 1 1 I

<М -< О

° ° о о ъо о а

О л о а

-4 ъо л ° о о

I О о

OO

an л о о

° ° о о

CV

О Щ

° . °

О О л а а л оо

-Ф 1О в л о о

=«)) о с

CA Й:).

Со а в а о о о )) о о о о

1

I I

I

l.

I I.

1

1

1

1 1

1

3

I

I 1

l ,б-.1

1

l 1

1

I

I

1 I

1

I

I

OO 1

3 а

О 1

4

1

I

I 1

3

1

1

Ю I

) 889727

Т а б л и ц а 2

Расход железа, Ф

Содержание примесей. свинца после обработки, Ф т

Способ от коли- от количетва приесей Рв чества

Рв

As Sb

Bi Ag

Исходное содержание

1,57 примесей, Известный

114 047 0 68

1,15

2,.0

3,0

4,0

Исходное содержание примесей, 3

Предлагаемый

0,02 0,6

0,02 0,25

0,02 0,009

0,019 0,005

0,02 0,005

1,9 0,054

0,078 0,18

0,077 0,18

0,076 0,18

0,0078 0,18

0,078 0,18

Фф

1,25

1,87

100

2;5 3;75

150

Таблица 3

Содержание примесей свинца после обработки, 3

Cu As Sb Sn Bi

Продолжительность вмешивания, мин

Ag содержание примесей, 1,9 0,054 0,078

1,55 0,004 0,078

0,68 (0,004 0,076

0,69 < 0,004 0,076

0,69 <0,004 0,076

Исходное

0,6

0,03

0,005

0,005

120

0,005 ки свинца от- примесей и улучшения санитарно-гигиенических условий труда, вмешивание железного порошка в расплав ведут в атмосфере инертного газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии N 52-39375, кл. 10 Р 3, опублик. 1977.

Тираж 684 Подписное

Формула изобретения

Способ рафинирования свинца от примесей, включающий вмешивание же„- лезного порошка в расплав свинца, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода железа, потерь свинца, повышения степени очистФ

ВНИИПИ Заказ 10901/45

Филиал ППП "П тент" r Ужгород, ул. Проектная, а j

0,02

0,02

0,01

0,02

0,019

0,08

0,06

0,04

0,06

1,75 0,03

1,67 0,004

0,7 с 0,004

0,03 <0,004

0,18

0,18

0,18

0,18

0,18