Способ получения диаценафтилметана
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И C A Н И Е „„ggig1g
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25. 12 ° 79 (21) 2875160/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 23.12.81. Бюллетень М47
Дата опубликования описания 23.12.81 (5I)NL. Кл.
С 07 С 15/12
Ркударстеенны!! комитет
СССР ао делан изобретений и открыти!! (53) УДК547.678.2 (088. 8) (72) Авторы изобретения
В.И.Титов, Ю.А.Москвичев, Г.Н.Тимошенко и (71) Заявитель
Ярославский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕНАФТИЛМЕТАНА
Изобретение относится к синтезу диаценафтилметана — полупродукта для получения мономеров для термостойких полимерных материалов и красителей.
Известен способ получения диаценафтнлметана взаимодействием аценафтена с метилалем в среде хлороформа в присутствии фосфорного ангидрида.
Продолжительность реакции 24-.30 ч.
Молярное соотношение аценафтен:метилаль:фосфорный ангидрид 0,.65:
:О,33:0,21. Выход целевого продукта не указан f! j.
Приведенные в этих условиях контрольные опыты показали, что выход не превышает 15%.
Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, связанный с потерями на стаднях конденсации и очистки: кроме того к недостаткам следует отнести большую продолжительность процесса (до
30 час.) и использование значительных количеств фосфорного ангидрида.
Цель изобретения — увеличение выхода диаценафтилметана и сокращение продолжительности процесса.
Поставленная цель достигается способом получения диаценафтилметана взаимодействием диаценафтилтрихлорэтана с водно-диэтителглиголевым раствором гидроокиси щелочного металла при мольном соотношении диаценафтилтрихлорэтан: гидроокись щелочного металла: диэтиленгликоль!
:вода равном 1:(13-26):(25-50):
:(12-24) при 220-280 С в течение
3-6 ч.
Выход диаценафтилметана составляет 50-70%.
Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом, что делает процесс технически приемлемым по сравнению с известным методом, где показана лишь возможность синтеза диаценафтилметана.
Hp и м е р 1. В металлическую ампулу загружают 8,75 г (0,02 моль) днаценафтнлтрихлорэтана, 14,59 г (0,26 моль) гидроокиси калия, 48 мл (0,5 моль) диэтипенгликоля и 4,5 мп (0,24 моль) воды, нагревают до 220 С и перемешивают 6 ч. После окончания реакции охлаждают и выгружают в 200 мл воды, экстрагируют хлороформом.
Органический слой пропускают через колонну с А1 0, хлороформ отгоняют и твердый остаток кристаллизуют из уксусной кислоты. Получают 3,2 г (50X) диаценафтилметана. Т.пп. 139141 С.
Найдено, Х: С 93,94; Н 6,32;
,н .
Вычислено,,Х: С 93,75, Н 6,25.
Формула изобретения
Ъ
Пример 2. В условиях при». мера l из 8,75 г (0,02 моль) диаценафтилтрихлорэтана, 10,4 г (0,26моль) едкого натра, 48 мл (О 5 моль) ди этиленгликоля, 4,5 мл (0,24 моль) воды за 5 ч при 250 С получают, 3,84 г 60Х диаценафтилметана.
Пример 3. В. условиях примера 1 из 8,75 г (0,02 моль) диаценафтилметана, 29,2 г (0,52 моль) гидроокиси калия, 96 мл (1 моль) диэтиленгликоля., 8,65 г (0,48 моль) 891612 воды за 3 ч прн 280 С получают 4,42 r (69 ) днаценафтилметана.
Исходный днаценафтилтрихлорэтан получают конденсацией хлораля с аце5 нафтеном в растворе хлорированных алифатических углеводородов в присутствии серной кислоты илн ароматических сульфокислот. Выход более
90 мол.X.
10 Выход целевого продукта 50-60Х
/ остальное - продукты уплотнения.
Способ. получения диаценафтилметана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения 20 продолжительности процесса, диаценафтилтрихлорэтан подвергают взаимодействию с водно-диэтиленгликолевым раствором гидроокиси .щелочного металла при мольном соотношении
23 диаценафтилтрихлорэтан: гндроокись щелочного металла: диэтиленгликоль: вода равном 1:(13-26):(25-50):(12-24) при 220-280 С в течение 3-6 ч.
Источники информации, е принятые во внимание при экспертизе
1. К.Dziewonskl, Wt.Kahe, W.Koczorowska, A.(4о1ffsohn, Roczn, Chem., l3.154. 1933 (прототип).
Составитель Т.Раевская
Редактор Т.Киселева Техред А. Бабинец Корректор А.Дзятко
Заказ 11139 31 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
