Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана



 

< ц891622

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Социалистических

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву" (22) Заявлено 21, 12, 79 (21) 2896705/23-04 с присоединением заявки J4(23) Приоритет (S3)N. К.в.

С 07 С 35/37

90ударетеаивй кеинтет

CCCP

lo дещн6 веееретейкв и отерыткв (53) УДК 547. .62.07 (088.8) Опубликовано 23,12.81. Бюллетень,1те 47

Дата опубликования описавия 23. 12.81.

О. Ф. Вереаагина, Т. А. Високкаа, В. И аисоцкиа и И. Н. Тиличенко

1 (Дальневосточный государственный ув версййев -:-- ; (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЩ.ГИ-2,13"ДИОКСИ-ТРИЦИКЛО (7,3а 1.0 а)1 РИДЕКАНА

Изобретение относится к получению анти-2,13-днокси-трицикло {7.3. 10 т)

2 тридекана, который может быть использован в качестве компонента эпоксидных смол.

Известен способ получения полипрениловых спиртов, фориулы

Н СН2.- С (СН ) - С Н- СН ЦН;,С (СН3)

СН - СН0 ОН путеи восстайовлейия соединения Формулы

H (СН2-С (CH ) - СН - СН{ЗАт )в СНл(.

-С (СН) - СН2- СН,ОН, где

AI - арил,литием в этилаиине при (-75)- (- 78) С. Выход целевого продук" та 75-823(11 °

Однако данный способ технологически сложен вследствие проведения его при (-75)- (- 78)оС

Наиболее близкии по технической сущности к предлагаемому является способ получения анти-2,13-ди" окситрицикло (7.3-1.02р) тридекана путем восстановления 2"окситрицикло

1 7.3. 1. 0 ) тридекан-13-она алюмогидрн"

2 дом лития, боргидридом натрия, водо родои. Выход целевого продукта 310т,(2).

Недостаток способа -низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения анти-2,13-диокситрицикло {7.3. 10 )-тридекана путем восстановлен я анти-2,7-эпокситрицикло (7.3.1.0")тридекан-13-ола литиеи s этилендиамине.

Пример 1. Получение анти-2,13.-диокситрицикло (7.3.1. Ф } -тридекаиа

В трехгорлую колбу, снабженную меаалкой Гервберга и капельной ворон» кой, помещают 50 ил этилендиамина и при энергичном перемешивании прибавляют маленькими порциями литиевую дробь. После того, как раствор приобретет темно-синюю окраску, из. капельной Воронки йачинают прибавлять раствор 4 r (0,012 г-моль)анти-2.7ИО

Составитель А. Евстигнеев

Редактор P. Цицика - Техред Д,Бабинец Корректор M. Демчик

Заказ 11139/31 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8

-эпокситрицикло (7.31.Ф") тридекан-13-ола в 25 мл этилендиамина и добав ляют его до исчезновения сияей окраски раствора. После этого вновь добавляют литиевую дробь до возникновения синей окраски, затем добавляют раствор эпоксида и т.д., пока весь эпоксид не будет прибавлен. Суммарный расход лития составляет 6,5 r (0,93 г-моль).

flo окончании реакции реакционную смесь разлагают добавлением 40 r cy,xoro хлорида аммония, затем 200 мл воды. Полученную смесь экстрагируют 400 мл эфира, эфирные вытяжки промывают водой и сушат сульфатом каль-" ция. Эфирный раствор отфильтровывают и упаривают. В остатке получают

3,2 r целевого продукта (80Ô), который без дополнительной очистки является хроматографически индивидуальным и может быть использован для последующих синтезов. Т. пл. 163-164 (из бензола).

Найдено,Ф: С 74,30; Н 9,87; М 210.

Ъ,НЖ02

Вычислено,Ф G 74,29;

Н 10,48; И 210.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 803.

91622 4

Формула изобретения

Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0 i>) тридеквна формулы путем восстановления производного трицикло (7.3.1.0Ятридекана, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

15 целью повышения выхода целевого продукта, производные трицикло (7 3 ° l..йтридекана-анти-2,7-эпокси,27 трицикло (7 .3.1.0 )тридекан-13-ол восстанавливают литием в этилендиами20 не, Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 11 53-12491, кл. 16В431, опублик. 01,05.78.

25 2. Mounet J et al Etude de lа

cetolisation interne des dioxo-2,2

et dioxo-2,4-dicyclohexylmethanes.

Examen de quelques butano-2,3-Ъ1сусlо (3.3.1)nonanolones et nonanediols. зо nBuil. Soc. Chem. France", 1971, И 8, р. 3014-30tS,

Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к синтезу производных адамантана, которые находят применение в синтезе биологически активных соединений

Изобретение относится к способу получения соединения формулы 13 путем обработки соединения формулы алкилами или кислотой Льюиса в присутствии основания третичного амина, где Р2 означает водород или гидроксизащитную группу

Изобретение относится к способу получения адамантанола-1 - ценного компонента смазочных масел, гидравлических и трансмиссионных жидкостей

Изобретение относится к способу получения адамантанола-1, являющегося ценным компонентом смазочных масел, гидравлических и трансмиссионных жидкостей, а также исходным сырьем для получения некоторых лекарственных средств

Изобретение относится к синтезу функциональных производных адамантана, конкретно к способу получения 1-гидроксиадамантана, который может использоваться как полупродукт для получения биологически активных веществ, в частности, "ремантадина", и полимеров

Изобретение относится к способу получения экзо-2-норборнеола и его производных общей формулы которые могут применяться в качестве компонентов синтетических душистых веществ, в качестве исходных соединений для получения бициклических кетонов, а также в качестве лекарственных препаратов

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,3-диметиладамантан-5-ола из 1,3-диметиладамантана. При этом 1,3-диметиладамантан взаимодействует с бромтрихлорметаном и водой под действием солей и комплексов марганца, выбранных из ряда Mn(CH3CO2)2×4H2O, Mn2(СО)10, Mn(асас)3, MnBr2, активированных пиридином или алкилзамещенными пиридинами при мольном соотношении [1,3-диметиладамантан]:[CBrCl3]:[комплекс марганца]:[Н2О]:[R-Py]=100:125÷150:5:6000÷10000:200÷400, при температуре 130-150°С в течение 5-6 часов. Способ позволяет проводить процесс в отсутствие высокореакционных окислителей - агрессивных концентрированных неорганических кислот, сократить количество отходов, а также упростить технологию за счет использования доступных реагентов и уменьшения энергозатрат. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения первичных или вторичных спиртов общей формулы где R1=H: R2=C6H5, R1=CH3: R2=-CH2CH2CH2CH3 или R1R2=-(CH2)4-, -(CH2)5-, , , которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также как растворители и экстрагенты. Способ заключается в гидрировании альдегидов или кетонов газообразным водородом в присутствии катализатора. При этом в качестве альдегидов или кетонов используют бензальдегид, метилбутилкетон, циклопентанон, циклогексанон, адамантанон-2 или DL-камфору, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые восстановлением хлорида никеля (II) боргидридом натрия in situ, и процесс проводят при атмосферном давлении водорода в среде изопропанола при температуре 55-70°C в течение 8-10 часов. Способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании доступных реагентов. 7 пр.

Изобретение относится к способу получения 1,3,5-тригидроксиадамантана. Способ заключается в окислении 1-адамантанола молекулярным кислородом в присутствии N-гидроксифталимида в мольном соотношении 1:0,05-0,2 в расчете на 1-адамантанол, ацетилацетоната кобальта(II) в мольном соотношении 1:0,0025-0,02 в расчете на 1-адамантанол и диоксида марганца в мольном соотношении 1:0,01-0,1 в расчете на 1-адамантанол при температуре 50-118°C в среде ледяной уксусной кислоты в течение 10-40 ч. Изобретение позволяет простым способом получить целевой продукт с высоким выходом при использовании доступного сырья. 13 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-01T16:07:59
Наверх