Способ получения ацеталей формилуксусного эфира
1«л я сс 1 20, 7 о.хА 99374
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. И. Захаркин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ ФОРМИЛУКСУСНОГО ЭФИРА
Заявлено 5 августа 1953 г. за ¹ 120/13-775/448738 в Министерство здравоохранения СССР
Опубликовано в «Ь)оллетене изобретений» ¹ 11 за 1954 г.
Предмет изобретения
Известен способ получения ацсталей формилуксусного эфира действием па формилуксусный эфир соответству1ощим спиртом в присутствии хлористого водорода. При этом для предварительного получения формилуксусного эфира требуется большой расход металлического натрия и су«и«растгоритс;1ей.
Предлагаемый способ получения ацеталей формилуксусного эфира является более простым, дает высокис выходы продуктов и основан па 11римснепии доступного сырья.
Особенпосп способа заключается в том, что для получения HIIOTaлсй
1,1,1,3 - тетрахлор-3-алкоксипропаны или 1,1,3-трихлор-З-алкоксипропены-1 омыляют при нагревании соотI3BTcTI3vIoLLLH3I спи1)том, В3Ятым В изоь)тке.
Пример 1. 50,8 г 1,1,1,3-тетрахлор-3-бутоксипропана и 70 г Х-бутиловс)го спирта кипятят с обратным «олодильником в течение 5 чясо13. Выдсля1огцийся хлористый водород улавливают водой. Избыток бутаноля отгоняют в вакууме ня водяной бане, я остаток перегоняют 13 вакууме при температуре
112 — 113 и 1 мл1 остаточного давления.
Р7ы«од бутило13ого эфира,,,>-днбутокси прон ионовой ки» юты -} (,4 что составляет 86 „) оТ теоретического; и -," — 1.4280; d -," -0.9238.
П р и м e p 2. 23; 1,1,3-трн«лор-3-бутоксипропена-1 и 60 г N-бутанола кипятят с обратным холодильником В тече.1ис 2 часов. После о бра ботки, кяк 13 примере 1, получают 50,1 г бути, IQI30D) эфира "л-дибу I <)KcHII17oIIHOновои к;1слоты, что составляет 91 "4 от теоретического выходя. !
1 р и м е р 3. 38 г 1,1,3-три«лор3-этоксипропеп-1 40 г абсолютного этанола кипятят с обратным «олодильником в течение 4 часов.
После обработки, как в примере 1, получают 31,5 г этилового эфира
-диэтоксипропионовой кислоты (83",:<) от теоретического Вы«одя1 с температурой кипения 90 — 91 при 10 11«11 остаточного,дя13лсния;
n -",— 1,4120.
Способ получения ацеталей формилуксусиого эфира. о т л и ч à 10п1и и с я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса получения ацеталей, 1,1,1,3-тетрахлор-3-алкоксипропаны или 1,1,3три«лор-3-алкоксипропены-1 омы,!HIoT при нагревании соответс113у117щим спиртом, взятым в избытке.
