Способ получения фосфоркремний-органнческих продуктов

 

Юо 99821

Класс 12О, 26яа

СССР

444 -

- -. « ilj/

ОПИСАНИЕ И ЗОБ РЁХЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А. Андрианов, Б. Н. Рутовскнй и А. А. Казакова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРКРЕМНИЙОРГАИ ИЧЕСКИХ

ПРОДУКТОВ

Заявлено 14 апреля !954 г, за М 5959, 149!43

B NHp)3CT )!C; BD аЛЕК1рОЕтаНП11Й Н аЛЕ1«ТрОП)>p>.гян.. еННОЕ "".

Г3 чынковано 31 января 1.955

Предлагается способ получения фосфоркремнийоргапических продуктов, имеющих связь крсмния с фосфором через кислород, типа

К4 «Si 1 ОРО (ОН),) -",где Р— арильный или алкильный радикал, х = 1, 2 или 3.

Согласно изобретению, эти продукты получают прямым взаимодействием солей ортофосфорной кислоты с триметил- или триэтилхлорсиланом в химически инертном растворителе (например, в ксилоле или в безводном этиловом эфире) при температуре 20 — 22 .

Эти фосфоркремннйорга Гические соединения могут быть использованы

ДЛЯ ПОЛЧЧРНИЯ НОВОГО КЛЯССЯ ПОЛИмеров- иолиоргянофосфорсилоксанов.

Фосфорсодержащие высокомолекулярные соединения зя последнее время начинают находить все более широкое применение в производстве огнестойких материалов, пластификаторов, добавок к смазочным маслам и для других целей. Введение фосфора в состав кремни йорганических полимеров должно привести к улучшению их некоторых свойств, например, механической прочност1и (за счет повышения когезионных си !), а тяк>кс ОГнестойкости свао, i u изделий из них, П р и и е р 1. Для получения триметилснлилфосфятя:-ере:аешивают в т«ченне пяти часов при температуре

20 — 22" 108,6 весовых частей триметилхлоРсилана ((СНа) а$1СЦ, 136,09 весовых частей фосфорнокислого калия (КН.Р041 и 100 весовых частей ксилоля. Выпавший Осадок От11>ильтровывяк1т и от фильтрата отгоняется растворител: .

Ост>1т<;к. Представляющий собок триметилсилилфосфат (эфир ортофосфорной кислоты и триметилсиляио.и) 1СНя) а51ОРО(ОН), для очистки иерекристаллизовывается из беизола.

Элементарные анализы подтверксдают указанную выше структуру.

Найдено (в jp): Si — 15,12, Р— 17,21, (0H) — 20,42.

Вычислено (в о/р): Si — 16,40, P — 18.05, (ОН) — 19,80.

Триметилсилилфосфат растворим в спирте, этиловом эфире; в бензоле и толуоле растворяется при нагревании. Гидролиз триметилснлилфосфата дает гексаметил, дисилоксан и фосфорную кислоту. № 99821 Отв. редактор И: В. Макаров ,,„Я104762 от 15/IV .1955 г Стандартгиз. Обьем 0,,125 п. л. Тир. 400. Цена 25 коп.

Типография йзд-вЪ «Московская правдами; Потаповский пер:, дом 3, Зак. 1363.

Пример 2. Для получения триэтилсилилфосфата смешивают 150,5 весовых частей триэтилхлорсилана (С2Н;)а SiC(1 с 136,1 весовыми частями фосфорнокислого калия (КНаР041, в 150 весовых частях ксилола по методу, описанному в примере 1.

Элементарными анализами

Найдено (в % ): Si — 13,20, Р— 14,50, (ОН) — 16,05.

Вычислено (в %): Si — 12,35, Р— 13,35, (ОН) — 16,16. (риэтилсилилфосфат по своим свойствам аналогичен вышеописанному триметилсилилфосф ату.

Предмет изобретения

Способ получения фосфоркремнийорганических продуктов типа К

Я (OPO(OH) ) х, где К вЂ” арильный или алкильный радикал, х- 1„

2 или 3, отли ч а ющийс я тем, что эти продукты получают прямым взаимодействием солей ортофосфорной кислоты с триметил- или триэтилхлорсиланом в химически инертном растворителе (например, в ксилоле) при температуре 20 — 22 .