Устройство для определения изотерм равновесия

 

Союз Советсиик

Социапистичесни и

Реснублии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт, саид-ву— (22)Заявлено13.02.80 (21) 2882 37/23 26 (51)M. Кл.

G 01 N гУ24 с присоединением заявки М— авеудвфотееииыи KOMstsT

СССР (23) Приоритет— ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.02.82. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 15.02.82 (53) УД К 541 . 12 ..011(088.8) Г, А. Фатеев, В. П. Кожин, Н. В. Поликарпов, И. Я. Еицютко, (72) Авторы (54) УСТРОЙСТВО ДЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТЕРИ

РАВНОВЕСИЯ

Изобретение относится к технике определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, предназначенных для выбора оптимальных параметров процессов абсорбции и десорбции водоро5 да при создании аккумуляторов водорода, электрохимических источников энергии и т. и., и может найти применение в научно-исследовательских

10 институтах и технологических организациях различных отраслей промышленности.

Известно устройство для определения изотерм равновесия, содержащее

15 термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, и анализатор, подсоединенный к ячейке (13 .

Известно также устройство для определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, труЪопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку с прессом, манометр и запорные вентили, установленные на трубопроводе (2l.

Получение изотерм в известных устройствах существенно затруднено вследствие значительного количества трудноконтролируемых взаимосвязанных факторов, таких как значительный объем магистралей и рабочих сред, неодно родность температуры в исследуемой среде и системе магистральных сред, .й непостоянство теплофизических характеристик контактирующих материалов и т. и.

Укаэанные особенности известных. устройств определяют значительные ошибки измеряемых параметров, например, неоднородность температуры и, как следствие, погрешность определения температуры по всему объему гидрида составляет + 4-5 С,когда время процесса составляет десятки минут, поэтому снятие одной изотермы

905752 4 отводом 9, причем дозирующая игла 8 установлена в центральном отводе 9 с воэможностью перемещения вдоль его оси. Ячейка 2 изготовлена из прозрачного кварцевого стекла, а в термостате 1 напротив ячейки 2 выполнено смотровое окно 10.

Устройство работает следующим образом.

Гидрид интерметаллида, например

LaNi<, заданной порцией закладывают в канал центрального отвода 11 посредством дозирующей иглы 8, которая регулируется в зависимости от объема исследуемого материала эа счет установки герметиэирующей крыши 12. После этого открывают эапорные вентили 6 и

7 и путем поворотэ регулятора 13 перемещают поршень, 14, который подает рабочую жидкость, например октан, из полости 15 гидравлического пресса через трубопровод 4 высокого давления в капилляр !6 измерительной ячейки 2, После достижения заданного давления через патрубки 17 в рабочую полость 18 термостата 1 подают теплоноситель с заданной температурои, на0 пример 100 С, которую поддерживают постоянной в течение всего процесса.

Под действием тепла гидрид интерметаллида десорбирует водород, который в виде газового пузырька, преодолевая давление жидкости в капилляре, заполняет измерительный объем ячейки 2. Считывая во времени по мерной шкале длину капилляра через смотровое окно 10, заполненную водородом, легко определить интенсивность" процесса десорбции при заданных значениях температуры и давления с высокой точностью. происходит в течение 1-3 ч и более вследствие большой инерционности процесса. Кроме того, объем десорбируемого водорода определяется косвенным путем посредством пересчета из величины перепада давления, что вносит существенную погрешность вследствие возможности обратимого процесса абсорбции в зонах, характеризующихся неоднородностью температур, à 1О также влияние объемов магистралей системы подвода и отвода водорода (трубы, вентили, манометры).

Недостатками известных устройств являются значительная погрешность 15 измеряемой величины температуры в разных точках контролируемого объема гидрида, а также трудность учета распределения температур по магистральным линиям, неэффективная оценка коли-20 чества абсорбируемого водорода, большая длительность процесса установления изотермических условий йсследуемой среды.! 25

Обеспечение достаточной точности измерений требует использования значительных количеств материала.

Цель изобретения - повышение .точности определений за счет уменьшения объема исследуемых материалов и улучшения ввода газового пузырька в ячейку.

Поставленная цель достигается тем, что устройство снабжено дозирующей иглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного тройника с центральным отводом, причем дозирующая игла установлена в центральном отводе с возможностью перемещения вдоль его оси.

С целью визуального наблюдения за процессом определений ячейка изготовлена из прозрачного кварцевого стекла, а в термостате напротив ячейки выполнено смотровое окно.

На чертеже изображено устройство, продольный разрез.

Устройство для определения иэотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержит термостат 1, измерительную ячейку 2, 50 помещенную в термостат, гидравлический пресс 3, трубопровод 4 высокого давления, соединяющий измерительную ячейку 2 с прессом 3, манометр 5 и запорные вентили 6 и 7, установленные на трубопроводе 4, и дозирующую иглу 8. Ячейка 2 выполнена в виде капиллярного тройника с центральным

Иэотермичность процесса в зоне размещения исследуемого материала высокая вследствие незначительности объема материала и габарита измерительной ячейки. Изменение давления рабочей жидкости вследствие десорбции водорода малое (0,01-0,02/),что исключает систему поддержания заданного давления. Это объясняется тем, что рабочий объем гидравлического пресеа и трубопровода высокого давления на 2-3 порядка больше объема десорбируемого водорода в канале капилляра. Устройство обеспечивает определение иэотермы равновесия при различных значениях давления и температуры.

5 9057

Обратный процесс абсорбции водоро- да протекает при отводе тепла из зоны размещения интерметаллида, например, путем подвода холодной воды в термостат и действия давления рабо- 5 чей жидкости.

В качестве рабочей жидкости целесообразно использовать углеводород, например октан, с температурой кипения 125,7 С при атмосферном давлении, 10 который инертен по отношению к интерметаллиду, водороду и их соединениям, Технико-экономическая эффективность устройства состоит в повышении точности определений изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, которая достигается за счет более точного поддержания температуры исследуемого материала вследствие значительного уменьшения 20 с его объема, что включает искажения ее значений (неравномерность температуры исследуемого материала в известных устройствах составляет + 5""С, в предлагаемом - + 0,5 С, время по- 25 лучения равномерной температуры в известном устройстве составляет 1-3 ч, в предлагаемом - 2-3 мин ; более точной оценки объема водорода в измерительной ячейке, который определяется визуально непосредственно по мерной шкале, размещенной на смотровом окне, без влияния изменения давления в системе (погрешность составляет 0,30,53, а в известных устройствах - у

10-15 из-за неравномерности тепловых характеристик по всему объему интерметаллида, определяющих наличие очаговых процессов абсорбции и десорбции); более точного поддержания дав- 40 ления в измерительной ячейке за счет

52 использования гидравлического процесса, рабочей жидкостью которого является углеводород, инертный по отношению к исследуемому материалу и изолирующему последний от окружающей среды. формула изобретения

Устройство для определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, трубопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку с прессом, манометр и запорные вентили, установленные на трубопроводе, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определений за счет уменьшения объема исследуемых материалов и улучшения ввода газового пузырька в ячейку, оно снабжено дозирующей иглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного рой ника с центральным отводом, причем дозирующая игла установлена е центральном отводе с возможностью перемещения вдоль его оси.

Источники информацми, принятые во внимание при экспертизе

1. "Атомная техника за рубежом", 1977, И 12, с. 24.

2. Варшавский И. Л. и др. Обратимые гидриды интерметаллических соединений и применение их для компрессии водорода. ИПМаш, АН УССР, Харьков, 1977, с. 23.