Способ атомно-абсорбционного анализа твердых веществ

 

(19)SU(11)908147(13)A1(51)  МПК ⁶    _G01N21/31(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 27.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к атомно-абсорбционной спектрофотометрии и может быть использовано для проведения анализа состава веществ в металлургии, минералогии, биологии и других областях науки и техники. Известен способ атомно-абсорбционного анализа твердых веществ путем разложения пробы в автоклаве с последующим ее спектрофотометрическим исследованием. Недостатком этого способа является большая длительность и трудоемкость процесса анализа. Наиболее близким к предлагаемому является способ атомно-абсорбционного анализа твердых веществ, заключающийся в облучении анализируемого образца лазерным излучением с испарением его части и последующем спектрофотометрическим исследовании образовавшейся пробы. В этом способе анализируемый образец располагают под определенным углом к потоку лазерного излучения и к оптической оси спектрофотометра. Под действием лазерного излучения часть образца испаряется, образуя факел, свечение которого регистрируется спектрофотометром. Недостатком этого способа является невысокая точность. Это связано с тем, что для реализации способа необходимо использование лазерных импульсов большой энергии, облучение которыми анализируемых образцов приводит к образованию в них кратеров значительных размеров (площадь порядка 10-15 мм²). Недостаточная локальность отбора анализируемой пробы приводит к большим погрешностям при анализе образцов с неоднородным составом по объему. Целью изобретения является повышение точности анализа. Это достигается тем, что в способе атомно-абсорбционного анализа твердых веществ, заключающемся в облучении анализируемого образца лазерным излучением с испарением его части и последующим спектрофотометрическом исследовании образовавшейся пробы, анализируемый образец помещают на дно кюветы, заполненной растворителем и закрытой сверху крышкой, прозрачной для лазерного излучения, и подвергают спектрофотометрическому исследованию раствор, образовавшийся в результате растворения испаренной части образца. Способ реализуется следующим образом. Анализируемый образец помещают на дно кюветы, заполняют кювету растворителем, закрывают кювету герметичной крышкой, прозрачной для лазерного излучения. Облучают поверхность образца лазерным излучением, в результате чего происходит испарение части образца, которая растворяется в растворителе. Отбирают пробу из образовавшегося раствора и производят анализ на спектрофотометре. При нагреве лазерным излучением анализируемого образца происходит испарение части его поверхности. При адиабатическом расширении пара он конденсируется в жидкую фазу. Применение герметичной кюветы с растворителем позволяет более полно использовать энергию лазерного излучения вследствие того, что в отличие от известных способов, в состав анализируемой пробы входит не только паровая, но и жидкая составляющая испаренного материала. Зона локального нагрева является одновременно и зоной повышенного давления, поэтому в парах возникает ударная волна, движущаяся навстречу потоку излучения, которая увеличивает степень поглощения газа и, следовательно, потери мощности лазерного излучения. Наличие жидкого растворителя, заключенного между анализируемым образцом и прозрачной крышкой, исключает встречное лазерному излучению движения плазмы и конденсата и увеличивает тем самым степень использования лазерного излучения. За счет увеличения доли испарившегося материала, идущей на анализ, и уменьшения потерь лазерного излучения за счет включения встречного излучения потока плазмы, можно значительно понизить мощность источника лазерного излучения. Тем самым, будет уменьшен размер кратера, образовавшегося в анализируемом образце, и повысится точность анализа образцов с неоднородным составом по объему. Изобретение позволяет снизить энергию лазерного импульса от 40 до 1 Дж и соответственно локализовать отбор пробы участком поверхности с поперечным размером 0,1-0,2 мм вместо 5-7 мм, получаемых с использованием известных способов.

Формула изобретения

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ, заключающийся в облучении анализируемого образца лазерным излучением с испарением его части и последующим спектрофотометрическим исследованием образовавшейся пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, анализируемый образец помещают на дно кюветы, заполненной равстворителем и закрытой сверху крышкой, прозрачной для лазерного излучения, и подвергают спектрофотометрическому исследованию раствор, образовавшийся в результате растворения испаренной части образца.