Способ получения двуокиси марганца

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

922077 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) ЗаЯвлено 230 1,80 (21) 2874599/23-?6 с присоединением заявки М(23 ) П р иорк тет

Опубликовано: 230482. Бюллетень Фе15

Дата опубликования описания 230482 (И)М. Кд.

С 01 G:45/02

5ЬФударетеенный квинтет

CCCP де деми нэабретеннй в открытке (53) Уд К661 . 871. . 16. (088. 8) А. С. Дерябин, Я. А. Бракер, Т. С, алешева, В. И, Голубенко и Т. Б. Львова

Ленинградский государственный научи -исследовательский и проектный институт основной химич кой"ЪрОмывленностй

1 (72) Авторы изобретения (7l) Заявители и завод "Красный химик" (54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА

Изобретение относится к способу получения двуокиси марганца, исполь-, зуемой в качестве катализатора и адсорбента.

Известен способ получения двуокиси марганца высокой частоты, заклюо чающийся в нагревании до 70-105 С раствора нитрата марганца, имеющего рН4-5,5, фильтровании, образовании пульпы двуокиси марганца (затравливании ), перемешивании и нагревании.

Пульпу, содержащую 5-254 нерастворимых веществ и 50 нитрата марганца, нагревают до 135-146îÑ для разложения нитрата. Полученную двуокись марганца отделяют от раствора (1). Недостатками способа являются его многостадийность, трудоемкость, наличие сточных вод, содержащих токсичные вещества, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достига-. емому результату является способ, согласно которому двуокись марганца

2 получают нагреванием карбоната марганца до 280-400 С в атмосфере, содержащей водяной .пар. Полученную сырую двуокись марганца пропитывают азотной кислотой, после чего на5 гревают до температуры кипения кислоты, затем до 160-300 С. Полученный продукт промывают. горячей серной кислотой, затем горячей водой,и наконец, буферным раствором, после чего сушат при температуре не выше

100оС. Для повышения содержания основного вещества в продукте сырую дву-окись марганца смешивают с 5 -253-ным раствором гидроокиси щелочного

15 металла и нагревают до 300-450оС.

Содержание Мп0п в продукте достигает 91,8i (21.

Недостатками способа являются его сложность из-за многостадийности и значительных затрат реагентов, наличие сточных вод, содержащих токсичные вещества, а также невысокое со922077

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 2489/31 ТиРаж 514 Подписное филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная,4

3 держание основного вещества в продукте.

Целью является упрощение способа и повышение содержания основного вещества s продукте. S

Поставленная цель достигается способом получения двуокиси марганца, включающим нагревание карбоната марганца до 280-350 С йа воздухе, до содержания в полупродукте двуоки- 10 си марганца 55-60 ь, охлаждение полупродукта до температуры не выше

100ОС, обработку полупродукта азот.ной .кислотой с концентрацией 24-, 30 мас,r и нагревание до 300-350 С. И

В процеСсе нагревания исходного карбоната марганца на воздухе при

280-350ОС идет его разложение и окисление кислородом с образованием смеси окислов марганца, причем со- ур держание MnO@ должно составлять

55-601. Указанное содержание Мп0 позволяет повысить по сравнению с известным интенсивность окисления

Мп< при повторном нагревании, так 2s как последняя зависит от содержания

Мп0 в полупродукте. Содержание Мп0 в полупродукте выше 603 затрудняет окисление на второй стадии термообработки, Полупродукт охлаждают до щ температуры не выше 100 С во избежао ние вскипания кислоты и ее потерь и обрабатывают при перемешивании раствором азотной кислоты концентрации

24-304 в количестве 1,5 вес.ч. на

1 вес,ч. исходного карбоната марган. ца, Полученную смесь нагревают до

300-350ОС

Выбор концентрационных пределов . азотной кислоты обусловлен тем, что применение кислоты концентрации ниже

243 приводит к спеканию продукта при вторичном нагреве, Увеличение концентрации кислоты выше 30 ь не приводит к увеличению содержания основного вещества в продукте выше достигнутых 933.

Пример . Углекислый марганец, содержащий 903 основного вещества, в количестве I80 кг засыпают на противни из нержавеющей стали слоем толщиной 6-8 см и помещают в полочный элеф ктропрокалочный шкаф, нагретый до температуры 350 С. В процессе термообработки полупродукт периодически перемешивают. Операцию заканчивают при достижении полупродуктом равномерного коричнево-черного цвета и содержания в нем двуокиси марганца в пределах 55-604. Полупродукт охлаждают до температуры не выше 80 С.

Охлажденный полупродукт на противнях равномерно смачивают разбавленной азотной кислотой концентрации 303, из расчета 270 кг на !80 кг первоначально загружаемого сырья. После перемешивания полученную массу вновь помещают в электропрокалочный шкаф на доокисление при 350ОС. Содержание

Мп0 в готовом продукте составляет

93

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс путем снижения числа стадий, отказа от применения ряда реагентов, исключения сточных вод, а также повысить качество готового продукта.

Способ получения двуокиси марганца, включающии нагревание карбоната марганца до 280-350 С, обработку полупродукта азотной кислотой и нагреваwe до 300-350 С; о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения содержания основного вещества s продукте, нагревание исходного карбоната марганца ведут на воздухе до содержания в полупродукте двуокиси марганца

55-60, азотную кислоту использует с концентрацией 24-30 мас./ и перед обработкой последней полупродукт охлаждают до температуры не выше 100 С, 0

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Великобритании

Ф

N 1397030, кл. С 1 А (С 01 G 45/02), опублик. 1975

2. Заявка фРГ II 2052917, кл..12 и 45/02 (С 01 G 45/02), опублик. 1974 (прототип).