Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

О Il И С А Н И Е ()935762

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИИеСТВУ

CoIo3 Советских

Сюцмалнстнчвсних

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30. 10. 80 (21) 3009576/18-25 с прнсоединеннеет занвки М (23) Приоритет

{5!)М. К,п.

G 01 N 24!10

Ваудеретеенеый кемитет

СССР вв делам кзебретенкй н етерытнй

Опубликовано 15.06.82, Бюллетень .% 22. {53)уДК 538 69 ° . 083. 2 (088. 8) Дата опубликования описания 15.06.82

r:

В. А. Жидови ч, И. И, Лукашевич, И.3. Рутковский, В. Ф;. Стельмах

В.Г.Трофимов, Н.И.Филиппов, Л.В.Цвирко и lB ; ет.Шевцов

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. 8.И.Ленина и Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им. А.Н .Севченко (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может использоваться в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известны спектрометры ЭПР, которые содержат криостат с жидким хладагентом с погруженным в него измерительным резонатором и находящимся то с нии в тепловом контакте исследуеиыи веществом. Спектрометры позволяют. проводить исследования веществ при фиксированном значении температуры(1), Известны также спектрометры; содержащие проточный газовый криостат, обеспечивающий изменение температурного режима измерений, в котором исследуемое вещество охлаждается потоком газообразного хладаганта, причем измерительный резонатор находится при коинатной температуре $2).

Общим недостатком известных спектрометров является невозможность исследования конденсированных веществ в вакууме и узкий диапазон температур исследования, определяемый температурой кипения хладагента либо. ограничиваемый притоком тепла от корпуса резонатора.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрометр ЭПР, содержащий блок формирования магнитного поля., блоки охлаждения и сверхвысокочастотного излучения (СВЧ) и помещенный в маг" нитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения P3).

Спектрометр обеспечивает исследование веществ в вакууме, однако его низкотеипературный диапазон измерений ограничен теплопередачей от находящегося при комнатной тем.пературе резонатора и низкой теплопроводностью диэлектрического пальца-держателя исследуемого вещества, 935762

Кроме того, в такой конструкции изза неоднородности распределения магнитной компоненты поля СВЧ в месте расположения диэлектрического держателя имеются ограничения при исследовании конденсированных на поверхности держателя веществ, испытываю" щих явление парамагнитного насыщения.

Целью изобретения является расщи- 16 рение функциональных возможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при исследовании конденсированныхвеществ в вакууме. 1S

Цель достигается тем, что в спектрометре, содержащем блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излучения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения, держатель выполнен в виде полого цилиндра иэ немагнитного металла с высокой электро- и теплопроводностью и расположен вдоль оси цилиндрического резонатора.

На фиг. 1 приведена структурная схема предлагаемого спектрометра

ЭПР; на фиг. 2 - принципиальный узел спектрометра - измерительный резо" натор, Спектрометр ЭПР содержит блок

3S формирования магнитного поля, блок

СВЧ 2, цилиндрический резонатор 3 и держатель 4 с конденсированным на его поверхности исследуемым веще" ством, например атомарным водородом, изготовленный из металла с высокой электро- и теплопроводностью, например иэ меди, блок охлаждения 5 корпуса резонатора, блок охлаждения 6 дер45 жателя, блок 7 для вакуумирования ,резонатора и конденсации исследуемого вещества, отверстие связи 8 резонатора с волноводом 9 и блоком СВЧ 2, хладагент 10, например жидкий гелий, теплопрдводящее фланцевое соединение

11 корпуса резонатора 3 с блоком охлаждения 5 и волноводом 9, отверстие для конденсации 12 на поверхности держателя 4 исследуемого вещества, отверстие 13 для теплоиэолирующего крепления держателя 4 к корпусу резонатора 3, входное отверстие 14 для продува охлаждающего держатель 4 хладагента, выходное отверстие 15 для вывода хладагента.

На фиг, 1 и 2 видно, что корпус резонатора 3 связан с блоком охлаждения 5, а держатель 4 исследуемого вещества расположен вдоль корпуса резонатора и соединен с блоком охлаждения 6. Кроме того, через отверстие связи 8 резонатор 3 связан с помощью волновода 9 с блоком СВЧ 2..

Предлагаемый спектрометр ЭПР работает следующим образом.

С помощью блока 7, используемого при конденсации, на поверхность дер-, жателя 4 исследуемого вещества, например, намораживанием атомарного водорода в зоне. конденсации у держателя 4 создается высокий вакуум.

С помощью блока охлаждения 5 корпус резонатора 3 из-за теплопроводящего фланцевого соединения 11 охлаждается до температуры хладагента 10.

В свою очередь, низкая температура держателя 4 с конденсированным на его боковой поверхности исследуемым веществом обеспечивается с помощью продува внутри держателя через отверстия 14 и 15 хладагента от блока охлаждения 6, а также за счет радикального уменьшения теплопередачи от охлажденного корпуса резонатора 3 °

С помощью блока СВЧ 2 в цилиндрическом резонаторе 3 возбуждается вид колебаний Н „, линии тока для которого протекают по. поверхностям корпусе резонатора 3 и держателя 4 по окружностям и не имеют продольных составляющих. За счет этого обеспечивается высокая добротность образованного таким образом коаксиального цилиндрического резонатора

Но,и, несмотря на отсутствие электропроводящих соединений между дер.жателем 4 и корпусом резонатора 3.

На поверхности держателя 4 в месте конденсации исследуемого вещества концентрируется магнитная компонента поля СВЧ, необходимая для реализации и неискаженной регистрации явления ЗПР, в том числе и в веществах, испытывающих явление парамагнитного насыщения. Регистрация сигнала ЭПР производится известным способом (3), В предлагаемом устройстве в отличие от известного исследуемое вещество конденсировано в зоне однородного -распределения магнитного

5 гюля СВЧ на поверхности держателя, изготовленного из материала с высокой теплопроводностью, эффективно " охлаждаемого блоком охлаждения 6, а теплопередача от охлаждаемого корпуса резонатора уменьшена. За счет этого обеспечивается расширение диапазона температур при иссле. довании конденсированных веществ в вакууме.

935762 тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при исследовании конденсированных веществ в вакууме, держатель выполнен в ви" де полого цилиндра из немагнитного металла с высокой электро- и теплопроводностью и расположен вдоль оси р цилиндрического резонатора.

Формула изобретения

Спектрометр электронного парамаг нитного резонанса, содержащий блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излучения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемоfo вещества, соединенным с блоком охлаждения, о л и ч а .о шийся

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Проспект выставки фирмы Vari1з an"."Vàriàn" EPR Accessories ИАС1800Л, Printed. in USA 5М 875.

2. Проспект выставки фирмы "Брукер" в Москве, 1975, ВНИФХИ им. Кар-. пова.

20 3. Вертгейм Г., Хаусман А., Зондер В. Электронная структура точечных дефектов. M., Атомиздат, 1977, jc. 115 прототип1.

935 7á2

Составитель 8. Крутских

Техред А. Ач Корректор . Г. OraP

Редактор M,Ïåòðîâà

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4197/43 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5