Способ получения железосажевого материала

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (I ii 93? 491

Союз Советсиик

Социалистические

Ресяубпии (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено t4.04.80 (2l) 2927900/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (53 ) M. Кл.

С 09 С 1/56.

)ЪеяэрстеОньй KNIN97

ССС0 ю яелаи язобретевиЯ и етерыткЯ

Опубликовано 23. 06; 82. Бюллетень № 23 .Дата опубликования описания 23. 06. 82 (53) УДК 667.622. . 117. 2 14: 537. .622.4(O88.8) 1

В

А. В. Краснобрыжий, Н.А. Степанова, Е.П. СмирнЬв, С.И. Кольцов, ВБ.Алесковский;и В. И. Кавалькад@

Ч. " 5

Ленинградский ордена Октябрьской Революци и ордена

Трудового Красного Знамени технологически инстйФут: .."., им. Ленсовета и Ленинградский государственный университет им, А.А. Жданова (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСАЖЕВОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к технологии получения ферромагнитных саже. содержащих материалов, применяемых в качестве пигментов и наполнителей полимерных композиций при использовании последних, например, для изготовления кабельных экранов электромагнитного действия.

Известен способ получения- сажевых пигментов, содержащих железо и обладающих магнитной восприимчивостью, который заключается в смешивании углеродной сажи с окисью железа и уплотнении смеси с последующей термообработкой ее при 850-12000C D ).

Недостатками указанного способа является применение высоких температур синтеза до 1200 С, наличие стадий перемешивания, а также уплотнения исходной смеси в 1,4-1,5 раза от насыпного объекта. Кроме того, полученный по указанному способу пигмент неоднороден и состоит иэ двух твердых фаз - сажи и окиси железа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения желеэосажевого ма5 териала,который основан на обработке углеродной сажи парами хлорида железа.

По известному способу процесс обработки сажи осуществляют в процессе ее образования при сгорании углеводородного газа, например ацетилена, бензола. В результате окислительной реакции происходит разложение паров хлорида железа, вводимых преимущественно с инертным газом, до окисла, и взаимодействия последнего с сажей в высокотемпературных условиях при 800- 1800 С. ло

Для достижения достаточной степени окисления в реактор подается вторичный воздух или кислород, образующий с газообразными продуктами сго937491

4 рания необходимые тепловые и окислительные условия реакции взаимодействия сажи с железоокисным продук» том (2), Однако известный способ не позволяет с достаточной степенью точности регулировать химический состав железосажевого материала вследствие трудного управления просходящими при его образовании газофазными реакциями при совместном образовании углеродной сажи и разложении хлорида железа.

Это в свою очередь затрудняет регулирование магнитных свойств соотствующего целевого продукта, который содержит 10-503 углеродной сажи и имеет равномерное распределение акис ла металла. Применение его предусмотрено преимущественно в качестве пигмента, а также в электрической технике.

Кроме того, недостатком известного способа является сложность аппа ратурного реакторного оформления, применение высоких температур процесса, выделение ядовитых газо,фазных продуктов разложения углеводородных газов, ухудшающих электропроводность целевого пигмента и загрязняющих атмосферу.

Цель изобретения - повышение точности регулирования химического состава и магнитных свойств железосажевого материала и упрощение процесса его получения.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения железосажевого материала процесс ведут путем обработки углеродной сажи парами хлорида железа при пропускании их через исходную сажу в токе инертного газа при 280-300 С с последующей дополнительной обработкой полученного продукта парами воды при 400-420оС и его сушкой.

Для усиления магнитных свойств целевого продукта указанные процессы обработки сажи парами хлорида железа и воды проводят многократно, преимущественно до 6-7 раз.

Предложенный способ обеспечивает более тонкое регулирование химического состава и магнитных свойств железосажевого материала в результате оперирования в процессе с конкретным количеством исходной углеродной сажи и образования окисла железа непосредственно на поверхности

26

55 частиц сажи. При этом воспроизводимые результаты по химическому составу и магнитным свойствам целевого продукта обеспечиваются благодаря возможности послойного нанесения на частицы сажи железоакисного продукта в результате его многократного воспроизведения процесса обработки в одном и том же реакционном объеме без соприкосновения обрабатываемого материала с атмосферой.

Предложенный способ проще извест- ного, так как проводится при более низких температурах, несложен в аппаратурном оформлении, процесс осуществляется в обогреваемом кварцевом реакторе. Процесс нетоксичен ввиду отсутствия по существу выделений из реактора ядовитых газообразных продуктов реакции.

Целесообразность предложенных температур1Сых условий процесса при обработке сажи парами хлорида железа и водой определяется следующим.

Нижний предел температуры обработки хлоридом железа обусловлен тем, что при температурах ниже 280 С резко уменьшается давление паров хлорида железа, что значительно увеличивает продолжительность процесса. Проведение обработки выше

300оС приводит к усилению окислительно-восстановительных процессов на поверхности сажи и к регулируемому изменению состава продукта синтеза. Гидролиз продукта парами воды проводят при 400-420оС, так как при использовании температуры ниже

400оС происходит неполное замещение ионов хлорд, выше 420 С изменяется состав получаемого материала и ухудшаются его магнитные свойства.

Способ осуществляется следующим образом.

Исходную навеску углеродной сажи с удельной поверхностью 100-150 м /г помещают в обогреваемый реактор и сушат при 280-300ОС в токе инертного газа, после чего при этой же температуре обрабатывают ее парами безводного хлорида железа. Далее, не вынимая навески из реактора, производят обработку ее парами воды при 400-420ОС с последующей сушкой ри температуре 280-300 С. Все операции проводят в токе сухого инертного газа, например аргона, гелия или азота. Для повторения цикла обработки образец снова обрабаты937491

Цикл обработки

1 2 3 4 5 6

Концентрация железа,мг-ат/г 1,63 3,27 4,90 6,51 8,10 9,64 11,26

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Техред Ж. Кастелевич Корректор A. Гриценко

Редактор Г, Волкова

Заказ 4375/33 Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР го делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

5 вают хлоридом железа, водой, а затем сушат и т.д. После каждого цикла обработки происходит равномерное наращивание магнитного окисла железа на поверхности сажевых частиц.

Магнитная проницаемость материала по предложенному способу после проведения 6 циклов обработки составляет 37.,2 отн.ед., а при проведении 7 циклов возрастает до

43,6 отн.ед.

Пример 1. 50 r углеродной сажи ПИ-100 с удельной поверхностью

100 м /c помещают в обогреваемый кварцевый реактор, сушат в токе сухого азота при 280 С в течение двух часов. После этого из испарителя подают в реактор пары ГеС2 .06работку хлоридом железа далее ведут при 280оС в течение одного часа.

Прекращают поступление хлорида и избыток реагента и продукты реакции удаляют в течение одного часа сухим инертным газом. Затем от крывают доступ в реактор парам воды из испарителя. Обработку парами воды ведут в течение двух часов при 400 С. Далее о образец сушат при 280 С в течение о одного часа в токе инертного газа и выгружают из реактора. Концентрация железа в полученном материале

1,63 мг-ат/г.

Пример 2. Образец сажи, обработанный по способу, описанному в примере 1, после сушки при 280 С о снова обрабатывают парами FeCEg npu

280 С и Н 0 при 400 С. Концентрация железа в йолученном материале

10 мг-ат/г.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить при несложном

В тавблице приведена зависи мость концентрации железа в составе железосажевого материала после определенного числа циклов об работ ки . технологическом исполнении железосажевый магнитный продукт с магнитной проницаемостью до 43,6 отн.ед. и с регулируемым химическим составом, что позволяет использовать последний по различному целевому назначению

20 в лакокрасочной и полимернои промывленности, 25

1. Способ получения железосажевого материала, включающий обработку углеродной сажи парами хлорида железа, отличающийся тем, что с целью повышения точности ре"

30 гулирования химического состава и магнитных свойств целевого продукта и упрощения процесса, процесс ведут путем пропускания через исходную сажу паров при 280-30(f C,ïoñëå чего полученный продукт дополнительно обрабатывают парами воды при 40.0-420 С и сушат.

2. Способ по п.1, о т л и ч à ешийся тем, что, с целью усиления магнитных свойств, указанные процессы обработки сажи парами хлорида железа и воды проводят многократно, преимущественно 6-7 раз.

Источники информации, 45 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 548616, кл. С 09 С 1/00, 1977.

2. Патент СЯА М 3094428, кл. С 09 С 1/00, 1963.