Способ изготовления светочувствительных материалов для получения голографических оптических элементов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскии

Социалистических

Республик

< >951224 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 230980 (21) 2983752/23-04 (51) М. Кй. с присоединением заявки ¹

G 03 С 5/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15,0882, Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 15.0882

) 53) УДК 771. 5 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю.Н.Денисюк, З.А.Загорская, А.М.Нижин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ

МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛОГРАФИЧЕСКИХ

ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

1 2

Изобретение относится к изготовлению светочувствительных материалов, используемых в голографии и специальной фотографии, предназначенных для изготовления голографических оптических элементов (ГОЭ) различной геометрической формы с малыми волновыми аберрациями, требующие высокой оптической точности и чистоты поверхности слоя.

Основным требованием, которое предъявляется к ГОЭ., является высокая разрешающая способность элементов, которая зависит от точности поверхности светочувствительного материала, на котором регистрируется этот элемент. Точность поверхности измеряется в оптике величиной отклонения от идеальной поверхности, выраженной числом полос интерференционной картины (общая ошибка М и местная ДЙ, . Эти отклонения для случая отражающих голографических оптических элементов совпадают со значением волновой аберрации, которая может быть непосредственно пересчитана в значение разрешающей способности ГОЭ, если известно его фокусное расстояние. Обычно такой пересчет не производится и разрешение ГОЭ характеризуют непосредственно значением волновой аберрации. Допустимое значение волновой аберрации ГОЭ заключено в пределах

Й = 0,1 до 8 = 0,5.

Известен способ изготовления светочувствительных материалов (фотографических пластинок), заключающийся в нанесении фотоэмульсионного слоя на неровную подложку, высушивании, помещении в водную среду, отделении слоя, промывании. выведении его на поверхность воды и нанесении на подложку с ровной по15 верхностью, извлечении из воды, контактировании, обрезании части фотоэмульсионного слоя, выступающего за кромку подложки и высушивании(1).

Этот способ не позволяет получить

2Р высокую точность и чистоту поверхности, так как включает в себя операции, не способные обеспечить требования получения оптической поверхности. слоя и соответственно

25 регистрацию ГОЭ с малыми волновыми аберрациями.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления светочувствительных материалов для получе3Р ния ГОЭ путем нанесения на подложку

951224 фйсплава светочувствительной компо= зиции на основе хромированной желатины и формования светочувствительного слоя. Нанесение на подложку расплава, светочувствительной компо,зиции осуществляют капиллярным спо:собом, при этом на подложку накладивают ограничители толщины слоя (устанавливают зазор) и жестко закрепляют формующую плексигласовую пластину. После введения расплава 10 светочувствительной композиции в зазор между подложкой и формующей плексигласовой пластиной, композицию студенят и формующую пластину отделяют. В результате на подложке остается слой светочувствительной композиции, на котором после высушивания можно производить запись оптической голографической информации f2) .

Плексигласовая формующая пластина, обладающая гидрофобным свойством, не может быть обработана до высокой оптической точности и чистоты поверхности с,допусками на оптическую деталь вследствие того, что органическое стекло и другие пластмассы имеют такие общие для полимеров физико-механические свойства. Как 30 низкая твердость, жесткость, теплопроводность и, наоборот, высокий коэффициент теплового расширения.

Кроме того, гоименяемый капиллярный способ, основанный на эффекте втягивания расплава слоя в зазор между подложкой и формующей поверхностью; не позволяет заполнить всю поверхность подложки, когда ее размеры достаточно велики и не исключает появление пузырей вследствие нерав- 40 номерной скорости проникновения расплава слоя в зазор. Светочувствительные материалы, полученные указанным способом, имеют настолько большие ошибки поверхности, что невозможно 45 определить их с интерференционной точностью. В свою очередь ГОЭ, полученные на этом материале, имеют настолько большие волновые аберра ции, что не удовлетворяют даже мини- 5p мальным требованиям.

Целью изобретения является уменьшение волновых аберраций ГОЭ.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления светочувствительных материалов для получения ГОЭ путем нанесения на подложку расплава светочувствительного слоя перед нанесением на подложку расплава светочувствительного слоя в него дополнительно вводят ПА — продукт конденсации изооктилфенола и полиэтиленгликоля (ОП-7. в количестве 0,1-0,3% от веса желатины, а формование светочувствительного слоя проводят наложением 65

На расплав светочувствительной композиции полированной стеклянной пластины, которую предварительно обрабатывают диметилдихлорсиланом.

В предложенном сПособе могут быть использованы разные светочувствительные композиции, например хромированная желатина, галоидсеребряные эмульсии с введенными оптическими сенсибилизаторами к видимой области спектра. . Как показали экспериментальные данные, введение ОП-7 приводит к возможности черезвычайно легкого отделения подложки от формующей пластины, что позволяет применить в качестве формующей пластины гидрофобизированное силикатное стекло, вместо органического стекла, используемого в прототипе, и бездефектно отделить подложку со слоем. Это в свою очередь способствует получению высокого оптического качества поверхности слоя, что значительно уменьшает или исключает волновые аберации ГОЭ, зарегистрированных на этом материале. Оптимальное количество вводимого ОП-7 устанавливают экспериментально, при этом введение

его в расплав слоя не ухудшает физико-химических и голографических параметров светочувствительной ком,позиции. Введение раствора ОП-7 в количестве, меньшем чем 0,1% от веса желатины, ухудшает качество формующего слоя и затрудняет его отделение от формующей стеклянной пластины. Введение раствора ОП-7 в количестве, большем 0,3% от веса желатины, приводит к снижению основных голографических параметров ° В качестве формующей пластины используют стеклянную пластину, поверхность кото-., рой так же, как и поверхность подлож- ки полируют с высокой оптической точностью и чистотой обработки, с требуемыми допусками на оптические детали. На силикатном стекле можно получить поверхность, имеющую высокую точность и чистоту, так как оно прочно, стабильно, выдерживает значительные колебания температуры и влажности. Процесс гидрофобизации стеклянной пластины заключается в обработке ее поверхности .раствором кремнеорганического соединения - диметилдихлорсилана, в результате чего гидроксильные группы(-ОН ) на поверхности стекла заменяются на ме тильные (-СНЗ), что приводит к отсутствию смачивания в результате отталкивания молекул воды..

Пример 1. Плоскую"стеклянную полированную пластину (й = 0,1), предназначенную для формирования слоя на основе желатины, гидрофобизуют следующим образом; .на поверхность пластины наливают 10В-ный раствор

951224

d0 диметилдихлорсилана в толуоле, вы: держивают в течение 5 мин, раствор сливают, поверхность промывают водой с мылом, высушивают, протирают батистовой салфеткой, гидрофобность проверяют по стеканию капель воды. На подготовленную таким образом формующую пЛоскую стеклянную гидрофобную полированную, обработанную с общей ошибкой Н =0,1 интерференционной полосы пластину разме- g ром 70 х 70 мм накладывают ограничители толщины в виде проволочек

20 мкм (указанный диаметр проволочек берут для получения сухого слоя толщиной 20 мкм), наливают расплав слоя бихромированной желатины (чувствительной к сине-зеленой области спектра)с введенным..в него раствором ОП-7 в количестве 0,1В от веса желатины, т.е. 1 мл на 100 мл расплава бихромированной желатины,-и на- ® кладывают формующую пластину так, чтобы избежать появления пузырей.

Затем расплав студенят, отделяют сдвиганием формующую.пластину от подложкиосо слоем и сушат полученный 75 слой. Таким образом, получают светочувствительный материал на основе бихромированной желатины, точность поверхности которого аналогична точности поверхности формующей плас- gg тины общая ошибка 4- =0,1; местная ьМ= 0,2 интерференционной полосы.

Проявление экспонированного материала производят последовательно купанием в 5%-ном растворе триэтаноламина и обезвоживании в 50 и 100%-ном растворах изопропилового спирта при

20 С. Сушку осуществляют на центрифуге,в течение 5 мин. Экспонирование изготовленного таким образом светочувствительного материала произво- 4 дят когерентиыми источником света с длиной волны 440 нм. На изготовленном таким образом светочувствительном регистрирующем материале на -основе бихромированной желатины получают 4$ голографический оптический элемент фокусирующее зеркало, характеризующееся фокусным расстоянием 1 = 55 мм и рабочей длиной волны 515 нм. Волновые аберрации изготовленного фо- $j кусирующего зеркала имеют следующие величины:Й0,1 и ОКО,2 интерференционной полосы, что соответствует допустимому значению волновых аберраций для ГОЭ.

l.

Пример 2. С целью сравнения для получения ГОЭ используют светочувствительный материал, изготовленный согласно способу, описанному. в прототипе. Стеклянную подложку размером 70 х 70 мм закрепляют на фиксированном расстоянии(200)мкм от формующей плоской пластины из плексигласа. Расплав бихромированной желатины вводят капиллярным .спо- Я собом в зазор между. подложкой н формующей плексигласовой пластиной.

Затем расплав студенят и отделяют подложку со слоем от формующей плексигласовой пластины и высушивают.

Таким образом получают светочувствительный материал на основе бихромированной желатины, качество поверхности которого повторяет качество поверхности формующей пластины из плексигласа, которая имеет настолько большие ошибки, что определить их с интерференционной точностью не удается. Экспонирование приготовленного таким образом светочувствительного материала проводят когерентным источником света с длиной волны 440 нм.

Проявление экспонированного светочувствительного материала производят последовательно купанием в 5%-ном растворе триэтаноламина и обезвоживании в 50 и 100%-ных растворах изопропнлового спирта при 20 t". Сушку осуществляют на центрифуге в течение 5 мин. На изготовленном таким образом светочувствительном материале получен ГОЭ - фокусирующее зеркало с фокусным расстоянием

55 me и рабочей длиной волны

515 нм. Величины волновой аберрации изготовленных ГОЭ настолько велики, что не соответствуют допустимым значениям волновых аберраций для ГОЭ.

При сравнении примеров 1 и 2 видно, что волновые аберрации ГОЭ, полученные по предлагаемому способу, соответствуют допустимым предельный .значениям волновых аббераций для ОЭ, в то время как в способе-прототипо такого соответствия нет.

Пример 3. На формующую стеклянную полированную. пластину диаметром 400 мм, гидрофобизкрованную по способу, описанному в примере 1, наливают свободно растекающийся расплав галогенсеребряной фотоэмульсии

ЛОИ-2, оптически сенсибилиэированной к красной области спектра красителем Р 2943. В расплав фотоэмульсии ЛОИ-2 вводят ОП-7 в количестве

0,3% от веса желатины, т.е. 3 мл на

100 мл эмульсии. Устанавливают ограничители толщины в виде проволочек диаметром 200 мкм. На расплав накладывают стеклянную подложку, расплав студенят, отделяют стеклянную подложку со слоем от формующей пластины сдвиганием, сушат слой в комнатных условиях. Готовый светочувствительный слой имеет качество поверхности, идентичное формующей пластине. На световом диаметре 26 мм общая ошибка

Й = 0 5 и местная ошибка bN= 0,2 интерференционной полосы. Запись текста производят с помощью когерентного импульсного источника света с .длиной волны 690 нм. Проявление осуществляют в проявителе Д-19 (метол

2 г, сульфит натрия безводный 96 r, 951224

Формула изобретения

Составитель А.Круглов

Техред A.Áàáèíåö КорректорЮ.Макаренко

Редактор N.Äûëûí

Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5942/51

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гидрохинон 9 r, сода 48 r, калий бромистый 5 r, вода до 1 л). На изготовленном таким образом регистрирующем материале ЛОИ-2 получены диски для голографической памяти с записанными 10000 страницами текста.

Волновые аберрации соответствуют ошибкам поверхности светочувствительного материала и составляютй=0,5 и b.Ö = 0,2 интерференционной полосы. 10

П р и м-е р 4. На формующую полированную стеклянную гидрофобную (гид-. рофобизация описана в примере 1) вогнутую пластину с радиусом кривизны поверхности 120 мм, стрелой проги- 15 ба 3 мм, рабочим диаметром 60 мм наливают расплав бихромированной желатины с введенным в .него раствором

ОП-7 в количестве 0,2Ъ от веса желатины, т.е. 2 мл на 100 мл расплава, 20 устанавливают проволочки диаметром

150 мкм для ограничения толщины слоя, накладывают на расплав выпуклую стеклянную подложку с теми же параметрами кривизны обратного знака так, 25 чтобы они вкладывались друг в друга.

Затем расплав студенят, отделяют стеклянную подложку со слоем от формующей пластины сдвиганием. Высушенный светочувствительный материал повторяет качество поверхности формующей пластины: общая ошибка 14 =0,3 на диаметре 60 мм, местная ЬМ=0,1.

Проявление э,спонированных слоев осуществляют купанием в 5Ъ-ном раст35 воре триэтаноламина.и обезвоживании слоя в 50-и 100Ъ-ных растворах изопропилового спирта при 20 С. Сушку производят на центрифуге в течение 5 мин.

На изготовленном таким образом регистрирующем материале записывают .голографическое фокусирующее зеркало с =60 мм и рабочей длийой вол-. ны 440 нм с помощью когерентного ис точника света с длиной волны 440 нм.

Разрешающая способность полученного

ГОЭ характеризуется волновой аберрацией с Й = 0,3 и местной ошибкой дй0,1 интерференционной полосы.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить светочувствительные материалы различной геометрической формы для изготовления голографических оптических элементов с волновой аберрацией в допустимых пределах.

Способ изготовления светочувствительных материалов для получения голографических оптических элементов путем нанесения на подложку расплава светочувствительной композиции на основе желатины и формования светочувствительного слоя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения волновых аберраций, перед нанесением на подложку расплава светочувствительной композиции в него дополнительно вводят поверхностноактивное вещество - продукт конденсации изооктилфенола и полиэтиленгликоля в количестве 0,1-0,3% от веса желатины, а формование светочувствительного слоя проводят наложением на расплав светочувствительной композиции полированной стеклянной пластины, которую предварительно обрабатывают диметилдихлорсиланом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 457062, кл. G 03 С 1/74, опублик.

1975.

2. Applied Optics ч.12, Р 2, 1973, р. 232 (прототип).