Способ определения кремния и фтора в кремнийорганических соединениях

 

Союз Советскик

Социапистичесиик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВЕИТИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) аивлено 10.03. 81 (2 I ) 3259964/23-04 ()957102 (5I.)М. Кл.

5 01 и 31/12 с присоединением заявки,% Ъеударстинны9 квмктвт

СССР ав авлам язабретеннк и открытвй (23) П риоритет

Опубликовано 07.09.82. Бюллетень: № ЗЗ. (53) УДК 543.24. .087. (088.8)

Дата опубликования описания 09.09.82 (72) Авторы изобретения

В. Д. Осадчий, А. В. Маклакова, Г. О. Байдулина и О. B. Осадчий

Киевский технологический институт т:егкой промйшленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ И ФТОРА

В KPEMHHAOPI ÀÍÈ×ÅÑÊÈÕ СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится к количественному элементному анализу ортанических соединений, а именно к анализу фторсодер>кащих кремнийорганических соединений, и может быть иснольэовано на за5 водах и в лабораториях.

Известен способ определения фтора и кремния в кремнийорганических соединениях сплавлением вещества с металлическим натрием в кварцевых и борокрем- 0 ниевых стеклянных трубках при 800850оС с последующим переводом полученного плава в раствор и определением .элементов весовым или объемным способом СЦ.

Недостатком способа является его трудоемкость и продолжительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фтора и кремния 2о в кремнийорганических соединениях сплавлением анализируемого вещества с металлическим калием в бомбе при 800850 С с последующим переводом полуо ченного плава в раствор и определением элементов весовым или сбъемным способом 2).

Недостатком способа является его трудоемкость и продол>кительность>-

QQBb изобретения - QGYpGULBHHp. времени определения и упрощение анализа кремнийорганических соединений.

Поставленная цель достигается способом определения кремния и фтора в кремнийорганических соединениях путем таблетирования смеси анализируемой пробы и порошкообразной меди, нагревания при800 850 >C с последующим растворением в воде и титрованием получе шого продукта.

Разло>кение исследуемого соединения осуществляют в прессованной таблетке, состоящей из навески образца и порошко образной меди, что позволяет отказаться от громоздкого оборудования вообще. Процесс минералиэации протекает спокойно и беэ вспышек в течение 30-40 с, а после охлаждения таблетку иэмя>пиают и

7 202

3 М подвергают химическому анализу на содержание в ней фтора и кремния тжриметрическим путем.

Процесс восстановительной минерализации кремнийорганических соединений в присутствии порошкообразной меди позво ляет подвергать анализу вещества почти всех классов.

Для проведения процесса минерализации предварительно изготавливают таблетку, состоящую из порошкообразной меди и навески исследуемого вещества.

1 образец взвешивают в желатиновой калсуле, которая в процессе прессования разрушается внутри таблетки.

Нагревание таблетки осуществляют в специальной установке, которая включает, понижающий трансформатор мощностью

1,8 кВт, автотрансформатор ЛАТР (220В, 9А) и камеру мннерализации (сплавления) с двумя электродами, Один из них представляет собой предметный столик, на который располагают таблетку с кольцом иэ нихрома или вольфрама, а

1 другой — прижимное устройство.

II р .и м е р.. При помощи лабораторного гидравлического пресса готовят таблетку диаметром 10-12 мм и высотой 4-6 мм из порошкообразной меди и навески исследуемого вещества (520 мг). Таблетку вкладывают в пихромовое кольцо с внутренним диаметром, соответствующим диаметру таблетки, помешают между электродами в камере нагрева и подают напряжение. При этом происходит мгновенный нагрев таблетки до необходимой темйературы (800850оC). Вещество разрушается и продукты разложения реагируют с нагретым до красного каления восстановителем, образуя при этом фторид и силицид меди, После минерализации таблетку охлаж-, дают, измельчают и помещают в коническую колбу емкостю 50 мл, приливают

25 мл дистиллированной воды и содер» жимое в колбе перемешивают, при этом в раствор пяреходит фторид меди (растворимость С F 1составляет 4,7 r в

100 r иоды). Полученный раствор фильм руют и количественно переносят в мерную колбу емкоствз50 мл, а к осадку добавляют 20 мл 0,5 н. раствора соляной кислотьь В присутствии слабого рас» твора соляной кислоты (HCI? выступает в роли катализатора) силицид меди энергично реагирует с водой с образованием металлической меди и кремниевой кисло, тъь

Эта реакция протекает энергично и с частыми вспышками из- за образования, а затем быстрого разложения, очень нестойких промежуточных продуктов силапов и четыреххлористого кремния.

Содержимое колбы выдерживают в теI0 чение 3-х мин, а затем декантируя, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостю 50 мл. Осадок несколько раэ промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу и рас15 твор доводят до метки.

Фтор и кремний определяют раздельным анализом аликвотных частей приготовленных растворов. Фтор определяют титриметрическим путем в присутствии

20 индикатора ализаринсульфоната натрия.

Для этого 5 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу, прибавляют 0,2 мл индикатора ализаринсульфоната натрия и азотной кислоты до об25 разования желтсзеленого цвета, добавляют 2 мл,буферной смеси (рН 3), доводят объем раствора до 50 л и титруют

0,025 н.раствором нитрата тория до появления фиолетовой окраски.

Для определения кремния в коническую колбу переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют "-6 капель индикатора, который приготовлен смешиванием 6 ч. О, 1 À-ного спиртового раствора

35 oro красного с э ч 0 1 ного водного раствора бромкрезолового зеленого и приливают 0,1 í. раствор шелочи до нейтральной реакции. Затем к содер>кимому добавляют 20 r хлористого калия, 5 мл фторида аммония, 10 мл 0,1 и. раствора соляной кислоты и быстро титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором щелочи. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски от красной к зеленой. Кремний можно определять также одним из фотометрических методов.

Результаты анализов количественного саределения кремния и фтора в некоторых кремнийорганических .соединениях

50 приведены в таблице, Процентное содержание кремния и фтора в соединениях рассчитывают по общепринятым формулам, Абсолютная ошибка определения g0,35 /.

Общая продолжительность анализа составляет 20 мин.

12,25 18,21 18,55 . +0,34 24,63 24,70 +0,07

16 02 15)41 15)30 -О 11 10 43 10 62 +0)19

10, 12 22,07 21)76 -0,31 .14,93 14,98 +0,05

9,76 12,53 12,78 +0,25 8,46

8,30 -О, 16

10,86 20,32 20,53 +0,21 27,49 27,28 0,21

Формула изобретения

Способ определения кремния и фтора в кремнийорганическкх соединенкях путем нагревания смеси анализируемой пробы и восстановителя при 800-850оС с последующим растворением в воде и титровением полученного продукта, о тл к ч а ю ш и и с я тем, что, с целью

30 сокращения времени определения и упрощения способа, смесь аналкзируемой пробы и восстановителя предварительно

Составитель В. Гладков

Техред М.Надь Корректор Н. Король

Редактор Н. Рогулич

Заказ 6589/32, Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыткй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2Я вЂ” $j — P2

I (н,1,он (с н о)ь;р 2 5.3

С Н 51FO

1О М. 1 (с н о) ь(си ) сн F 2Н5 61 5Н7

I 2 таблетируют и в качестве восстановитечя используют порошкообразную медь.

Источники информации принятые во внимание при экс ертизе

1. Крешков А. П. и др. Руководство о анализу кремнийорганическкх соеди некий. М., Госхкмиздат, 1962, с. 301.

2. Коршун М. О., Чумаченко М; Н.

Определение кремния и фтора в кремнийорганических соединенкях. AH СССР, ЯЯ, 1054) с. 769 (прототип).