Способ обезгаживания арматуры высоковакуумных камер

 

Союз Советских. Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и> 974453 (61)Дополнительное к авт. сеид-ву(gq) М. Кл.з (22) Заявлено 26. 12.80 (71) 3223914/18-21 с присоединением заявки М—

Н 01 J 9/39

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.11. 82, Бюллетень М 42

Дата опублмковаиия описания 15 ° 11.82 (53! УДК 621 ° 3.032. .94 (088.8) А.С. Гагарин,. Е.A. Галкин, Г.П. Демьянов и Е.Г. Шадрин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОБЕЗГАЖИВАНИЯ АРМАТУРЫ

ВЫСОКОВАКУУМНЫХ КАМЕР

Изобретение относится к вакуумной технике, преимущественно к технологии получения высокого и сверхвысо.кого вакуума.

Известен способ обеэгаживания вакуумных камер путем нагревания их поверхностей в вакууме с откачкой выделяющихся газов 1,1).

Однако усложнение нагревательных устройств для прогрева арматуры камер сложной конфигурации, необходимость теплоизоляции приводит к возрастанию инерционности процесса, увеличению длительности обезгаживания и энергетических затрат.

Известен также способ.:обезгаживания арматуры высоковакуумных камер, .включающий предварительную откачку, заполнение камеры инертным газом при давлении 100-760 мк рт.ст. с последующим его нагревом и откачкой (2).

При осуществлении данного способа прогрев поверхностей камеры и помещенного в нее объекта приводит к ихоки eнию за счет повышения пар.циальных давлений окислительных компонент, в частности паров воды в среде.инертного газа при обеэгажива« нии . При этом окисление помещенного в камеру. объекта. может изменить его характеристики и качество, а окисление внутренних поверхностей камеры приводит к увеличению времени обезгаживания. цель изобретения -.улучшение обезгаживания и предотвращение окисления внутренних поверхностей камеры и помещенного в камеру объекта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обезгаживания арматуры вакуумных камер, включающему предварительную откачку, заполнение камеры инертным газом при давлении 100-760 мм рт.ст. с последующим его нагревом и откачкой, инертный газ нагревают до 150-250оС, осуществляют выдержку s течение 0,52 ч при этой температуре, затем камеру откачивают до остаточного давления 10 4 - 10 мм рт.ст., заполняют смесью инертного газа с водородом при соотношении давлений компонент Ркнтезп /Р 10 - 10

25 нагревают эту смесь до 300 - 500 С, осуществляют выдержку в течение 28 ч, после чего смесь откачивают.

Йагрев камеры с 1тоследующей ее откачкой при 150-250 С направлен на

30 - удаление с внутренних поверхностей

974453 и .объема камеры сорбированных газов, в частности паров воды и окислительных компонентов. Диапазон темпера- тур;150 - 250o С обусловлен наличием максимумов газовыделения при этих температурах. 5

На чертеже представлена экспериментально установленная зависимость изменения давления в камере высоковакуумной установки от времени при ее равномерной линейном нагреве до 10

550о С

Данные получены для установки, выполненной из нержавеющей стали с несколькими гермовводами на основе керамики из М О и медными уплотнениями. Из чертежа следует, что давление в камере при нагреве проходит через ряд максимумов при температурах 150, 250, 400 С. Массспектрометрический анализ показал.. что основными компонентами (до 704)

О

Н, при 400оС вЂ” (СО + йр НаО) °

Наличие максимумов при этом объяс= няется различными процессами, проте- 25

l кающими на вакуумных поверхностях камеры: первый и второй максимум связаны с десорбцией физически сорби-, рованных газов, третий — с удалением хемосорбированных и частичным уда- 30 .лением растворенных газов. Увеличение давления при подъеме температуры выше 400 С объясняется дегазацией растворенных и связанных в виде окислов кардибов газов. В диапазоне 150250 С выделяется до 50%общего количества газов, в основном кислородсодержащих. По этой причине данный диапазон температур выбран для обезгаживания на первом этапе предлагаемого способа.

Время выдержки на первом этапе обезгаживания можно оценить по зна- . чениям количеств сорбированного газа на 1 м" поверхности в предположении ее покрытия несколькими, например 10, монослоями, и данных по скорости удельного газовыделения с поверхности стали. Действительно, количество газа на 1 м поверхности (10 монослоев) составляет

Э .м Па (3-5)- 10 ., скорость удельного м газовыделения с поверхности стали

3 55

Р2 4).10, время выдержки м с (3-5)-10 — (8- 10 -2,5. 10) с = (-) 0 (О, 2-0, 7) ч. 60

- С -учетом того, что газовыделение происходит в замкнутый без откачки объем с гелием и замедления дегазации за счет диффузии кислорода в гелие (D м 10 м /с) Время Обезгажи- 5 вания на первом этапе увеличино до

0 5-2 ч.

Напуск газовой смеси, включающей водород, на втором этапе обезгаживания направлен на предотвращение окисления при нагреве внутренних поверхностей камеры до температуры обезгаживания. Отношение давления инертного гааз, к давлению водорода в диапазоне 10 — 10 зависит от чистоты используемого гелия, способа уплотнения камеры и натекания в нее, нида применяемых средств откачки и конечного вакуума в камере. Соотношение давлений большее, чем

10 приводит к уменьшению эффекта . из-за уменьшения скорости поверхностных реакций, а меньшее, чем 10 может привести к насыщению водородом поверхностных слоев камеры и объекта.

Следует отметить, что обезгаживание. на втором этапе при 300-500 С не ставит целью полное удаление всей суммы газов, включая растворенные и связанные в виде окислов и карбидов, а только удаление поверхностных и частичного удаления растворенных. Причина такого подхода заключается в том, что после обезгаживания температура камеры снижается до комнатной, при которой давление растворимых и связанных в виде окислов.и карбидов газов составляет 10 — 10 MM рт.ст. Поэтому при .оценке времени обезгажявания на втором этапе исходят из предпосылок полного удаления поверхностных газов и частичного удаления растворимых и связанных. Расчет для полного удаления растворенных газов с учетом удельного газовыделения, размера поверхности вакуумной камеры 0,1-10 м, толщиной 3 мм, дает длительные времена выдержки, ходоящие до сотен часов. Время удаления же поверхностных газов составляет 0,5-2 ч. Поэтому расчетная оценка времени обезгаживания на втором этапе затруднитель-. ная. Для определения .времени ббезгаживания можно исходить только из экспериментальных данных. Опыт работы с высоковакуумным оборудованием и экспериментальные данные свидетельствуют о том, что при обезгаживании установок из стали с медными уплотнениями вакуум на уровне 5 1(Г

5-10 мм рт.ст. может быть получен в зависимости от размера установки после обеэгаживания на втором этапе в течение 2-8 ч.

Пример. Проводят обезгаживание арматуры электрофизических установок, имеющих развитые поверхности и сложную конфигурацию.

Установки выполняют с использованием медных уплотнений и прогреваемых вентилей на металле. Откачку

974453

1О

Формула изобретения

Р, ин pm.са., С

10 гаа

Г, 2ОС.

ВНИИПИ Заказ 8722/71 Тираж 761 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 установок осуществляют с помощью электроразрядных насосов типа

НОРД-100. Установки выполнены из нержавеющей стали и имеют водяное охлаждение, в связи с чем наружный нагрев для их обеэгаживания испольэовать нельзя.

Перед обезгаживанием установку откачивают до давления 1-10 мм рт.ст., затем в установку подают гелий мар-. ки ВЧ (ТУ51-698-75.>, отсекают средства откачки и внутренним нагрева\ телем повышают температуру гелия до

200 С, выдерживают 2 ч, после чего установку откачивают до давления

5 "10" мм рт. ст.

Используя систему напуска газов, в ресивере готовят смесь газов, состоящую из водорода.и гелия. Отношение давления гелия к давлению водорода задают равным 3,5»10, при этом давление гелия составляет

350 мм рт.ст. Приготовленную смесь газов вводятся в камеру до давления

350 мм рт.ст., нагревают газовую смесь до 400+ЗООС, выдерживают на этом уровне в течение 3 ч, после чего проводят откачку. Вакуум в установке после обезгаживания составляет 5 -10 8 — 10 " мм рт. ст. Анализ спектра остаточных газов показал, что основным компонентом (95%) остаточной вакуумной среды является водород.

Предлагаемый способ позволяет улучшить обезгаживание и предотвратить окисление внутренних поверхностей камеры и помещенного в нее объекта за счет откачки выделяющих,ся в процессе нагрева до 150-250 С сорбированных примесей и паров воды и предотвратить окисление внутренних поверхностей камеры и помещенного в нее объекта прн нагреве более высо5 ких температур за счет восстановительной атмосферЫ. Способ технологически легко осуществим, так как включает операции, проводимые на стандартном оборудовании.

Способ обезгаживания арматуры высоковакуумных камер, включающий предварительную откачку, заполнение камеры инертным газом при давлении

100-760 мм рт.ст. с последующим его нагревом и откачкой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучше2О ния обезгаживания и предотвращения окисления, инертный газ нагревают до 150-250 С, осуществляют выдержку в течение 0,5-2 ч при этой температуре, затем камеру откачивают до

25 остаточного давления 10"4 -10 ммрт.ст., заполняют смесью инертного газа с водородом при соотношении давлений

Ри1, rosa/Рн = 10 - 10

2 б нагревают эту смесь до 300-500 С, щО осуществляют выдержку в течение 28 ч, после чего смесь откачивают.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 223934, кл. Н 01 J 9/39, 1968;

2 ° Авторское свидетельство СССР

Р 725117, кл. Н 01 J 9/39, 1980 (прототип).