Способ получения полиамина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических республик (n)979390 (61) Дополнительное к ввт. саид-ву— с (22) Заявлено 250381 (21) 3264590/г3-05

РЦм. Nn.

С 08 С 73/02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 071282. Бюллетень ¹45

Дата опубликования описания 07. 12.82 (S3} Vga 678.65 (088. 8) P.Í. Волков, О.В. Сигов, Г.С. Тихомиров, В.И. Пономаренко, F).Ì. Рябов, N,Ï. Кац, A.Ô. Негробов, Л.Н. Фетисова и Т.E. Рого киа

2 5л (72) Авторы изобретения

i еа. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАИИНА

Изобретение относится к получению замещенных полиэтнленполиаминов, которые могут быть использованы, преимущественно, в качестве коагулянтов-стабилизаторов при выделении синтетических каучуков в промышленности СК.

Известен способ получения жирноароматических полиаминов путем нагревания азометинов в инертной атмосфере при 200-350оС в присутствии каталитических количеств галогенов, галоидалкилов или бортриалкилов. (1 3.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения полиамина взаимодействием полиэтиленполиамина с аминосоединением формулы:K>N(RX)C

NCH, где Х 0 или S; и - алкилЩ.

Однако полученные продукты растворимы в воде.

Цель изобретения — получение продукта, способного образовывать с водой стойкие эмульсии. Это сократит потери продукта со сточными водами при использовании его в качестве коагулянта синтетического каучука.

Поставленная цель достигается . тем, что в способе получения полиамина взаимодействием полиэтиленполиамина с аминосоединеннем, в качестве аминосоединения используют й-2,6-ди- трет-бутил-4-диметиламинометилфенол и взаимодействие проводят при 115-125 С прн весовом соотношении полиэтиленполиамина и й-2,6-ди— rper -бутил-4-диметнламинометилфенола, равном 1:1-2 °

Полученный продукт — поли(к-3,5-ди-трет -бутил-4-окситолил)этиленимин представляет собой вязкое вещество темнокоричневого цвета, с молекулярным весом 1159, удельньви весом

1,039 r/ñì, хорошо растворимое в четыреххлористом углероде, ацетоне, этиловом спирте, толуоле, содержит

100% основного вещества, в воде образует эмульсию.

Пример 1 . В колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, затвором и устройством для продувания аргоном, помещают 200 r N-2,6-ди-трет -бутил-4-диметиламинометилфенола и 200 г полнэтиленполиамина

25 (весовое соотношение 1:1). Смесь выдерживают 34 ч в термостате при 120 С.

Пример ы 2 — 6 . Выполняют по примеру 1 при различном соотношении реагентов: Данные приведены в таблице.

979390

Температура реакции, С

Весовое соотношение й-2,6-ди- трет -бутил-4-диметиламинометилфенола и полиэтиленполиамина

Взаимодействие поли(й-3,5-ди-тРет -бутил-4-окситолил)этиленимина с водой

Стабильность каучука по

Уоллесу (индекс сохранения пластичности),, %

Пример, 200 0,5:1

120

100

Растворяется 50

200

120

200

Эмульсия

200 1,5:1

120

ЗОО

То же

2:1

120

200

400

То же

120

200 2,5:1

Твердый осадок

5ОО

200

3:1

120

600

То же

Формула изобретения

ВИИИПИ Заказ 9272/3 Тираж 514

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1.Ваппаратемкостью 15 л помещают 10 л латекса

CKC-ЗОАРКМ-15 (содержащего 24,8 вес.% сухого вещества), не заправленного стабилизатором, добавляют 375 мл

2%- ной эмульсии поли(й-3,5-ди- трет-бутил-4-окситолил)этиленимина (0,2 вес.% по отношению к каучуку) в качестве коагулянта-стабилизатора.

Латекс нагревают до 60 С и при перемешивании вводят 480 r масла

ПН-6. Затем приливают 1500 мл

1,5%-ного раствора серной кислоты.

Значение рН в процессе коагуляции

3,2.

Полноту коагуляции оценивают визуально. Скоагулированный полимер (крошка) имеет четкую структуру, серум прозрачный.

Основным преимуществом полученного продукта является способность образовывать стойкие водные эмульсии, что упрощает технологию введения в каучук и позволяет применять в производстве всех марок каучуков. Кроме того, он является одновременно стабилизатором и коагулянтом, что позволяет исключить расход хлористого натрия в процессе выделения каучука. Количество предлагаемого стабилизатора 0,2 — 0,35 вес.% от веса каучука, что в 5-6 раз меньше в сравнении с неозоном "Д" и на уровне стабилизатора ВС-1. Применение полученного соединения позволяет уменьшить загрязнение водоемов солями натрия и органическими соединениями.

Способ получения полиамина взаимодействием полиэтиленполиамина с аминосоединением, о т л и ч а ю—

45 шийся тем, что, с целью получения продукта, способного образовать с водой стойкие эмульсии, в качестве аминосоединения используют й-2,6ди- трет-бутил-4-диметиламинометилфенол и взаимодействие проводят при

115-125 С при весовом соотношения полиэтиленполиамина и й-2,6-ди- трет—

-бутил-4-диметиламинометилфенола, равном 1:1-2.

Источники информации, 55 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 328143, кл. С 08 G 73/02, 1972.

2. Цатент Швейцарии 9 447605, кл. С О8 G 37/26, онублик. 1968

60 (прототип) .