Электролит для осаждения покрытий сплавом никель-железо- фосфор

 

и 985158

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19. 12. 80 (21) 3218784/22-02 (51) М Кл.

С 2S 0 3/Б6 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Госудерстеенньй коиитетСССР рз Удк eai.çï. .7:669.24

1 779 (088.8} по делам изебретеиий и атнрытий

Опубликовано 30. 12. 82. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 30, 12 .82

Н. Г. Бахчисарайцьян, Е. В. !Валеева, и Н;"В Ле нева (72) Авторы изобретения

--- 1 т

Мос ковский ордена Лени на и

Знамени химико-техноло им. Д. И. Менделеева сного (7!) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ СПЛАВОМ

НИКЕЛЬ"ЖЕЛЕЗО-ФОСФОР

5-10

1-2

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к осаждению пок.рытий сплавом никель-железо-фосфор, которые могут найти применение в микроэлектронике, вычислительной тех-. нике, а также в автомобиле- и тракторостроении, Известен электролит для осаждения покрытий сплавом никел ь-железо-фосфор, содержащий сульфаты никеля и железа, борную кислоту, хлорид амиония и гипофосфорит натрия

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения магнитных пленок сплавом никель-железо-фосфор (20-403 железа, 1-33 фосфора}, содержащий сульфат и хлорид никеля, сульфат железа, гипофос- . фат натрия, сахарин,;борную и лиионную кислоты и лаурйлсульфат .натрия (2) .

1

Однако данный электролит недостаточно эффективен при осаждении защитных покрытий.

Цель изобретения - повышение фи зико-механических свойств и коррозионной стойкости покрытий.

Указанная цель достигаетвя тем, что электролит, содержащий сульфат. и хлорид никеля, сульфат железа, гипофосфит натрия, сахарин, борную и лимонную кислоты, дополнительно содержит глицин или ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 30-4) .Хлорид никеля 30-45

Сульфат железа 10-30

Гипофосфит натрия 8-12

6орная кислота 25-45 го

Лимонная кислота 20 -30

Гли цин или ацет ат натрия

Сахарин

985158 ф

Осаждение ре комендуют проводит ь на медные или стальные подложки при

50 -60 6 и плотности тока 2-7 A/äì

2 (при умеренном перемешивании) с использован ием никелевых анодов. Дпя лучшего сцепления покрытий с основой перед осаждением детали катодно обезжиривают в растворе, содержащем, г/л: тринатрийфосфат 25-30, углекислый натрий 25-30 и жидкое стекло 3-5

Кислотность электролита (рН=3,33,5) устанавливают 20ã.-ным раствором серной кислоты.

Рассеивающая способность предлагаемого электролита, измеренная в ще левой ячейке с разборным катодом, составляет 30, Корректировка электролита по всем компонентам, а также по рН обеспечи.вает надежную его работу в течение длительного времени..

Изобретение иллюс трируется нескол ь кими примерами, представленными в табл. l.

Как видно из данных табл. 1,. для того, чтобы ввести в сплав фосфор: и железо в достаточно больших количествах, электролит должен содержать глицин или ацетат натрия в сочетании с лимонной кислотой в опре; деленных соотношениях.

В случае применения одного из указанных компонентов желаемый .эф-. фект не достигается (пример 4).

В табл, 2 представлены физико-механические свойства и коррозионная стойкость покрытий,.полученных в электролите согласно изобретению и электролите без глицина или ацетата натрия.

Коррозионные испытания проводились потенциостатическим методом в растворе АСС (53-ный раствор хлористого натрия + уксусная кислота до рН=3,24 в течение 24 ч).

Как показали испытания, стационарный потенциал покрытий в растворе АСС относительно НВЭ составляет (-90) -(-105) В для фольги сплава, а для системы сталь-покрытие (толщина 30 мкм)- (-195)-(2.10) мВ, в то время как для покрытий, полученных в электролите без глицина (ацетата натрия),стационарный потенциал составляет -130 и -320 мВ соответственно.

Как видно из табл. 2, внутренние напряжения осадков, полученных из предлагаемого электролита, много меньше внутренних напряжений, полученных из электролита без глицина (ацетата натрия). Микротвердость предлагаемого сплава выше микро° 10 твердости сплава, полученного из ,известного электролита, причем термообработка значительно в большей степени повышает ми кротвердост ь (в

2 раза) сплава, полученного из из15 вестного электролита. Получаемый согласно изобретению сплав обладает также лучшими защитными свойствами, что характеризуется более положительной величиной стационарного по20 тенциала как фольги сплава, так и системы сталь»покрытие при одинаковой его толщине, т.е. удовлетворительная защитная способность обеспечивается при меньшей толщине покры25 тия.

Из электролита согласно изобретению возможно получать сплав с достаточно высоким содержанием как фосфора, так и железа при ограниченной концентрации последнего в растворе.

Вследствие вышеуказанного получение предлагаемого сплава дает дос-: таточную экономию дефицитного металла никеля наряду с повышенной микротвердостью покрытий, прошедших термообработку, и пониженными внутренними напряжениями, что обьясняется включением фосфора в сплав в достаточно больших количествах. Кроме того, предлагаемый электролит характеризуется высокими буферными свойствами .

Скорость получения сплава, характеризуемая допустимой плотностью тока, также велика (2-7 А/дм2) по сравне4> нию с известным электролитом (0,21,2 A/äì ). Посжольку суммарная концентрация солей никеля в этом электролите ниже. концентрации известного электролита 60 -90 г/л против 226 г/л, то это дает возможность рассматривать изобретение как более экономически выгодное. Экономия в результате замены химического способа на электрохимический составляет 29160 руб; в год.

985158 ч М

» «»

Состав электролита,и режим охлаждения

Пример .3

37,5

37,5

30

10

30

1,5

25 25

1,5

20

25

Рцетат натрия о

Температура, С

-Я

Плотность тока, Р/дм

50

68,0 78,6

233 . 17,1

7,8 4,3

77,4 87,1

14,0 4,0

8,6 8,9 69

23

71,0

8,5

«« ° 4 Уф

«j «

Таблиц а 2

Свойства покрытий по примерам и z -(3

Показатели

4 (1-40

71>5

1 "40

78

Скорость осаждения, . мкм/мин

Пористость пор/см

Иикротвердость, кг/мм 2 до т/о ! после т/о (350 С, 1 ч) 1,05

0,84

0,70

400

350

300

390

815

720

770

Внутренние напряжения, кг/см 410 750

100

200

Коррозионная характеристика » минимальная толщина, обеспечивающая удовлетвори" тельную защитную способность, мкм

15-20

1,8

30-40

15-20

1,8

15-20

1,8

l,8

Козрцитивная сила, Э

Ni SO4 7Н О

N «1 6Н О

Гено 7Н О

NaHgPO Н О

НАВОЗ ,Сахарин

Лимонная кислота

Глиц ин

Состав покрцтия, 4:

Толщина, мкм

Выход по току, 4

45 37,5

"5 37,5

30 20

Таблица1

985158

Продолжение табл. 2

Свойства покрытий по примерам.Показатели

1. 2 3,Индукция насыщения в hoле 100 Э, ГСУ

10000

10000

10000

10000

Коэффициент прямоугальности петли гистерезиса

0,4

0,4

0,25

0,5 формула изобретения

25-45

20-30

Составитель В. Бобок

Техред Д.Бабинец Корректор Г. Рошко

Редактор. Н . Безродная

Заказ 10094/37 Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.:4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Электролит для осаждения покрытий сплавом никель-железо-фосфор, со-, держащий сульфат и хлорид никеля, сульфат железа, гипофосфит натрия, сахарин, борную и лймонную кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических своиств и коррозионной стоикости дз покрытий, он дополнительно содержит глицин или .ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 30-45

Хлорид никеля. 30-45 зо

Сульфат железа -10-30

Гипофосфит натрия 8-12

Борная кислота

Лимонная кислота

Глицин или ацетат натрия 5-10

Сахарин 1-2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ильюшенко Л. Ф. Электролитически осажденные магнитные пленки.

Минск,"Наука и техника", 1972, c.. 168, 2. Таранец В. Jl., флеров В, Н.

Влияние присадки лимонной кислоты на процесс электроосаждения никельжелезо-фосфорных сплавов.- Журнал прикладной химии, 1975, т. 48, 11 12, с. 2764-2765 °