Способ получения фиолетовых триарилметановых красителей

 

34 1314Î.

Класс 22Ь, 11

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения фиолетовых триарилметановых красителей.

К.патенту ин-ной фирмы „О. и. красочной промышленности, акц. о-во" (Е, 6. Farbenindnstrie Lktiengesellschaft), в г. Франкфурте и/М., I eðìàíèÿ, заявленному 11 сентября 1926 года (заяв. свид. М 17319).

Действительные изобретатели ин-цы Р. Поликйр (Н. РоИйег) и Г. Реле (Н. НаЫе).

Приоритет по а.п. 1 и 2 <предмета патента» от 14 марта 1925 года и по п. 3 от 8 апреля 1923 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Х X (Алкил)т _#_GсН4

С вЂ” Арил — N — СН, . СН, — Ж вЂ” Арил, (4лкил), БС,Н, С1 где ) = водород, алкил или аралалкпл.

Предлагаемый способ получения фиолетовых красителей основан на взаимодействии тетра-алкил-диамнно-6ензо фенона с арилированным или одновременно алкилированным и арилированным - этилен-диамином, при чем в ариловом радикале параположение по отношению к азоту должно оставаться не замещенным. Реакция ведется путем сплавления обоих, компонентов в присутствии толуола; к охлажденной до 60

Получаемые основные красящие вещества, стоя близко к красящим веществам группы Виктория-Блау (Шульц. Таблицы красящих веществ, 6 Издание 1 том «¹ 558 и 559), обладают чистотой, красочной силой и несмываемостью. Посредством сульфиросмеси прибавляют хлор-окись фосфора и размешивают, массу на водяной бане до затвердевания. Полученный продукт растворяют в воде, а из раствора осаждают красяшее вещество посредством прибавления уксуснокислого и хлористого патра. Реагция протекает между эквимолекулярнымн количествами входящих в нее соединений с образованием красящих веществ общей. формулы: вания красители эти могут быть превращены в кислые красящие вещества для шерсти. При конденсации тетраалкил-диамино - бензофенона с ди - 1 - нафтил - отилендиамином 1оказалось, что этот последний может войти в соединение не только с 1

1..,2 с 1 молекулой бензофенона, но и с 2-мя моле- 1 зуются фиолетовые красящие вещества кулаки, при чем в результате реакции обра- формулы: (Алкил),У б\, l Х (Алкил), C — -Za.СН,-СН,— ЫН- " С, АГ б —, б à — - Г

Г (Алкил),Ж (( / Б (Алкил) Предмет патента.

Тип. Ридрегр. Упр. Управл. В.-М. Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства.

Пример 1. 27 частей тетра-метил-диамино-бензо-фенона сплавляются с 20 частями диметил-дифенил-этилен-диамина и

7 частями толуола. К охлажденной до 60 градусов смеси прибавляют 18 частей хлорокиси фосфора и размешивают массу на водяной бане до затвердевания. Полученный продукт растворяется в 500 частях. воды, а затем из раствора посредством прибавления уксуснокислого патра и хлористого патра осаждают красящее вещество в виде золотистой блестящей смолы, которая высушивается и размалывается. Обработанные танином хлопчатая бумага и шерсть окрашиваются в фиолетовый цвет.

Пример 2. 27 частей тетра-метил-диамино-бензофенона, 27 частей диэтил-дифенил-этилен-диамина и 7 частей толуола сплавляются вместе. При температуре приблизительно .в 60 градусов прибавляют

18 частей. хлорокиси фосфора и в остальном поступают, как в примере 1, Полученное красящее вещество обладает несколько более синеватым оттенком, чем описанное

s примере 1.

3. Пример 3. 27 частей тетра-метилдиамино-бензофенона, 39 частей дибензил: дифенил-этилен-диамина и 15 частей толуола йагреваются, как в предыдущих примерах, с 18 частями хлорокиси фосфора. После более или менее продолжительного помешивания с горячей водой краска выделяется в чистом виде и твердом состоянии. . Она окрашивает в сине-фиолетовый цвет.

Путем последующего сульфирования она превращается в краску, окрашивающую шерсть в кислом растворе в очень чистый сине-фиолетовый цвет.

Прим ер 4. 27 частей тетра-метил-диамино-6ензофенона, 25 ч. ди-орто-толил этилен-диамина. 10 частей толуола и 18 частей хлорокиси фосфора обрабатываются как описано выше, При помешивании массы а (Д в горячей воде после прибавления некоторого количества поваренной. соли краска выделяется в твердом виде. Она дает фиолетовую окраску с красным оттенком.

Пример 5. 54 части 4,4 — тетра-метилдиамино-бензофенона сплавляются с 31 ч. ди1-нафтил-этилен-диамина. и 30 частями толуола. К. смеси охлажденной до 60 градусов, прибавляют 36 частей хлорокиси- фосфора и перемешивают на водяной бане до затвердевания. Размешав массу в 1.000 частях горячей воды и, прибавив небольшое количество хлрристого патра, выделяют красящее вещество в кристаллической форме. Оно окрашивает шерсть и таннированную хлопчатую бумагу в чистый синефиолетовый цвет. Путем сульфирования при низкой температуре получают вещество, окрашйвающее шерсть. в сине-фиолетовый цвет 4,4 — тетра-этил-диамино-бена офенон дает при конденсации с ди-1-нафтил-этилен диамином красящее вещество с подобными же качествами.

1. Способ получения фиолетовых триарил-метановых красителей с помощью 4,4 тетра-алкил-диамино- бензофенон, отличаю-, щийся тем, что для конденсации обычными способами с этими исходными материалами применяют алкилированный и арилированный, или только арилированный этилендиамин.

2. При означенном в п, 1 способе применение последующего сульфирования к го- товым красителям.

3. Прием осуществления означенного в п. п. 1 и 2 способа, отлнчаюшийся тем, что конденсации подвергают 1 мол. ди-1-наф-. тил-этилен-диамина с одной или двумя молекулами 4-4 -тетра-акил-диамино-бензофенона.