Способ получения основного трифенилметанового красителя

 

¹ 91()04

Кл"..cr 22I) СССР

H. Г. Лаптев и 3. Г. Вукулова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО ТРИФЕНИЛМЕТАНОВО1 О

КРАСИТЕЛЯ

3(»>.н;е!.о 27 января I )50 г. зв Л 4I I:318 в Гостехнн>(с СССР

Пре)д)!егор изобрегенгня яьляется «пособ |олучення трнфен:;)лм(танового красителя конде)нсацис!! Тетра>метилдиаминод>и(1 сннл)!Ста))эз >сульфокислоты с пара);(1!Тротолуолом.

) 1звест>но при)!ен ение тетрас>)ет )!л>д>13)!":Iнодифениг)A)«TÇH330«ъл) (1в)кис>от для ко)>денсац>ии, с целью получения триарилмеT3ffoBLI. ; кра li—; елей.

Недост!11)как(!! обще!.:рннятог0 метс(да получения о«но.:-..)ого -:,::.. .(к!!г!мста!нового красигелч («бирюзовый голубо!!» нли «ос)10:>11«11 г«лубой») яв, .(е(ся вредность, раздражаю>цее >ействие на ксжу. мал:l. усго (ч>ивость н3 воздухе иро)те)куто цюго продукта — тетргмс)нлдпа)1>1>)обе()зо! ()д>1)0,1(l >и прим(.HP! Ht перек>нсг! «3 3> :!ца для f10, 1)»fc>EI)f Ef

Н ЕГО.

Прод. а гаем ьlи способ 11071 > )е>н(!Я Основного трифс))ил месганоl)0 0 кр(!о!1 Гt. 15("ст)раняет указанные не)дОс) а l к и, улучи)ает >метод, .", i>H l t . 3 и отли-13«вся от извест)ных способсв тем, что натриевую c«,!ь «.pffil(т.)ки;,юго эфира тетра>метилдиал)>1)нобензог>н>дрола и паранитротолуоч ко;1денсируют в среде серной кислоты с после)дующи>(м выде )ениcм 1!1)ревр;1пин>и>ем в краоитедь образовавшегося лейкооснования извест-lhl;) сь,)с«бо)(!.

Пример. 127 г тетра()етис!>дна) м)(нодифенилметана ра творяю г

;с в 177 г 43,5".»->ной серной к)ислоты, Раствор охлаждают до минi\ 5, с. i.1!Оврех!ен>н>о готовят оу>спенз>110 перекиаи марганца в всходе (100 э.; воды

c,г и 4() г окиси марганца),котору!О «x,f3æ, 13107 д;;;::Efó:

Затем суспензию р>азбавляют 100 г толченого льда и flI),;f энерги !1 ом перемеш>ивании быстро пр>иливают к ней охлажден>ны)! раствор татр,)(!етилдиа(м)и)но>д(ифенилметана. По оксн HHE(HII слиьания растворов доб:lвля)от tE>.å !00 г то) чсног;),л ьда и перемешивают 2 мелfH. Заранее го! 03)1 содовый ра>"твор бисульф !Та натрия 1С)1,)!л 1)с(ды, 92 г каль,)г)ни;)011!1(1ной сады и 40,>о-ный раствор бисульфит3 натрия, содержагцег«5.

КÇHS;. К нагретовму до 80 содовом . раствор . бисульфнта при псрсМ 91564

Предмет Изобретен»я

Способ получения основного трифенилметянового краоителя, о тл ич а ю щи и с я тем, что натриевую соль сернистокислого эфира тетраметилдиа!)(Инобензогидроля и паранитротолуол конденсируют в среде серной кислоты с последующим выделением и превращением в краситель образовавшегося лейкоосновяния известным способом. . " с

Редактор Р. Б, Кауфман

Инфорк(лцпопшо-иадателнскпй отдел

Объем 0,17 и, л. ез а к() ", 1418.

Поди. к пеи. 2/111-19о9 г.

Тираж 860. Цена 25 коп. о и . ., .)" »п . (:; ) 1 и) ;и!,, 2 1(1((и .(Стет)отиа (" (p «пl.l " ""2((9

«(еш((вав((и IlpH.пгвспот р (с вор "H."po IB,H ПО((темпсрятмре 70 — 75 ают с . « ..г ° с. вь(с(ер>к!«у в (e!се(((c - 0 ъ(ин. Выпя»п(НЙ I H(apBT м2ОГЯнц2 ОтфильтровыВЯЮ (11))H l<".«,(ПерятФрЕ l(IC П.:(ЖЕ 40 . ИЗ фИЛЬТрятя (OR e:(O."O.iO 800 я-с. ) высалш(ают суко! )Iоваро(()(о(! Соль(о (175 г) патрт(евую соль Язосуль(1)ос к(и(:!u ы. Отф((г(ьт}1ов(«(»я(oi co-((-c);,!1 при т«емпературе 60 — 70 до постог кого веса.

) !«(код тсхнччеекОГО су«ого проду 2 151 г с со срткаl ием по» ся))снной со iH ).3 .".. Рястср(ую с;.:у(о-".(.ьсс,ь, ост;;ящую из 7!,2 г (в пересчете

На 100 а-,lу(О) Натрне!.",H С()Л(! ЗЗОСМ)(ЬфОКИСЛО-Ы тстряМЕтИЛднаМИ«набЕНЗОГИдроля И 33,4 г Пярсн(ИТpO ОЛусс(2, ПСбОЛЬШИМИ ПорПИ. (МИ ЗяГ}1ут(42 ОТ

В 300:".. (О((0! и71 Ятя серпО((l.".Ic !01! i. Tc)I»e)JBTvp> Hoicдериеивя(от не вь- ше 50 — 60 .

ПО Окоя(чяпп(! 12! р«, зк:. мс и " с )(((срятуру реакпионнОЙ «массы под— пимают 7о 100 и при з ОЙ . -.; )cp:-,, )с кснденсяпию проводят в течение

5 час. Реа(кцпя сопрово1кдя тс)»» (слег(не)! Сер»Нс.-ого газ", после Hего (((Ясс вы (ива(от пЯ 300 л(л !д!д:;! с )5)0,". льда, пермешсс!»я(от H ОтфильтрОВЬП;аЮт НЕПрОрЕЯГИрОВ".:-:;i:, I! . (с(р(ПП(Т»ОТОЛуОЛ. )(З фИЛЬтрата Пощелячивяписм вы (сл;пот Icl ;;ооспованис красителя, отфильтровывают, промывают пя фильтре водо-." и сушат до постоянного веса.

Получают выкод. Суксго лсйкоосновяния 56 г, В 83 л(л 4,5 .о-пой схиной(кислоты при )0 растворяют при перемешивании 12,5 г суко о лсгто:7(0(:2 (я, (Оводят обье.,: массы зодон .(о

465 л:.! I: 0> 72#«JB(oT;(o «,"". )1;:: з с1)(!i пс и: coc«BCUIH» BHHI! !7«)H 7H»Bioò холог(ну:о, води,(о с,c() ",(зию перекиси мяргянпа (20,)(л воды и 3,65 г перекисl . ««(BpÃBII!(2 в пс})есчетс:(с! )00, o-!!y(o) . Пе 1е(«(ешива(от 30 ъ(ип. и,добавляю- 8 г сульфата натр (я, затем нагревают до 80 и размешивают 1 с(ас., после чеГО ф! .лl«Грм(от ()т . - Яг)7язпегний и солей «(apraHva. Из фильтратя Го»арснной солью»ыся, ги»яют краситель. Отфильтровянныи

H ПРОЗ(Ь(7Ь(й IIB («)ПЛ!«1ГC КРЯС .I C ((СО:!C)»1 !. ())ЯССОЛОси СУШЯТ ДО ПОСТОЯНного веса при 60 .

Получают»ыко-, красител — -1,,5 -".