Способ очистки минеральных масел

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетсиик

Социалистических

Республик (isn t 002347 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 30.01.81 (21) 3350303/23- 04 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 070383. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 070383 (Щ М. Кв.

С 10 G, 21/16

Государственный комитет

СССР но делан изобретений и открытий 33) УДК 665.662..37(088.8) (72) Авторы изобретения

Е.Н. Щербина, Т.В. Башун, A.Ý. Щербин 1

Белорусский ордена Трудового Краси технологический институт им. Q.H (71) Заявитель (54) CIIOCOS ОЧИСТКИ МИНЕРАЛЬНЫХ. МАСЕЛ

55-85

15-45

Изобретение относится к нефтеперерабатывакицей и нефтехимической промьваленности, в частности к способу селективной очистки минеральных масел.

Известен способ селективной очистки масляных фракций, согласно которому нефтепродукт-обрабатывается хлорнитроэтаном при температурах

50-.65оС и соотношении растворитель: усырье, равном 1,5-2,0:1 (1 .

К недостаткам известного способа относится низкое качество рафинатов, высокая токсичность хлорнитроэтана.

Известен способ очистки дистиллятов минеральных масел, где в качестве селективного растворителя используется этиленацеталь фурфурола (2 ).

К недостаткам известного способа относится невысокая, избирательность экстрагента

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является прокыаленный способ очистки масляных дистиллятов путем жидкостной экстракции селективньв растворителем — фурфуролом при температуре 66-90оС f31.

Недостатком известного способа фурфурольной очистки дистиллятных

Масел является невысокая растворяющая способность в отношении полИ Ънлнческих ароматических углеводородов н смол, сравнительно низкая избирательность разделения, которую невозможно регулировать обычными методами — добавкой воды, поскольку под действием влаги при повышении со- держания воды в фурфуроле реакции образования.муравьиной кислоты и смол усиливаются. При этом теряется часть желательных углеводородов с экстрактом.

Целью изобретения является повыаение избирательности процесса и улучшение качества ма20 сел

Цель достигается тем, что по способу очистки минеральных масел путем жидкостной екстракции селективным растворителем в качестве последнего используют смесь метилизобутилкарбинола с этиленгликолем при следующем соотношении компонентов, мас.Фт, Метилиэобутилкарбинол

З0 Этиленгликоль

1002347

Метилизобутилкарбинол жипкость желтоватого цвета со специфическим запахом, имеющая молекуляр ный вес 102,2, температуру кипения при 760 мм рт,ст. 131,8ОС, плотность при 30 С 0,8007, показатель преломо

10 ления при 30 С 1, 4088.

Этиленгликоль при обычных условиях является бесцветной прозрачной, довольно вязкой жидкостью без запаха со сладковатым вкусом, имеющей молекулярную массу 62,07, плотность при 20ОС 1,1111 г/см,.показатель преломления и 1,4316, вязкость

20 при 20 С 18рзРсст.

Многоступенчатую экстракцию осу- 20 ществляют н противотоке по методу

Нэша и Кантора (4 1 при температуре

60 С. После перемешивания реакционной смеси в течение 20 мин она отстаивается до полной прозрачности. tIpo 25 цесс экстракции устанавливается, и выход конечных и промежуточных продуктов становится практичесни постоянным. Условию протинотока отвечают конечные продукты четвертого и по- 30 следующих циклов. Растворитель из

М рафинатных растворов удаляют промывкой горячей водой до нейтральной реакции водной вытяжки. Регенерацию растнорителя из экстрактного раствора проводят под вакуумом.

Способ очистки масел с помощью селектинных растворителей путем жидкостной экстракции поясняется приме40

Пример 1. Одноступенчатой экстракции селективным растворителем, содержащим 85 мас.% метилизобутилкарбинола (МИБК) и 15 мас.% этиленгликоля (ЭГ) поднергают дистиллятную масляную фракцию, выкипающую в пределах 380-500 С и имеющую плотность при 20 С 0,926 г/см, нязкость при

50 C 48,25 сст, при 100оС 8,42 Ьст содержание серы 1,66 мас.%.

Экстракцию осуществляют в термостатиронанных смесителях-отстойни-, ках при температуре 60ОC и кратности растворителя к сырью, равной 1,5:1.

Время перемешинания реакционной смеси 20 мин, время отстоя - до полной прозрачности. Эатем отделяют фазу экстракта от фазы рафината. Растворитель из рафинатных растворов удаляют многократной промывкой горячей водой до нейтральной реакции водной вытяжки. Регенерацию растворителя из экстрактного раствора проводят под вакуумом.

Пример 2. Экстракцию проводят селективным растворителем,содержащим 70,0 мас.Ъ МИБК и 20,0 мас.Ъ

ЭГ, .аналогично примеру 1.

Пример 3. Экстракцию проводят селективным растворителем„содержащим 55 мас.Ъ МИБК и 45 мас.Ъ ЭГ, аналогично примерам 1 и 2.

Пример 4. Трехступенчатой экстракции селективным растворителем, содержащим 70,0 мас.Ъ МИБК и 30,0 мас.Ъ ЭГ, подвергают дистиллятную масляную фракцию, состав которого описан ныше.

Экстрацию осуществляют в противотоке при 60 С,и кратности растворителя к сырью, равной 1,5:1 и в термостатированных смесителях-отстойниках, Время перемешинания реакционной смеси 20 мин, время отстоя до полной прозрачности. О достижении стационарности процесса судят опытным путем по качеству экстрактов и рафинатон. Условию противотока отвечают конечные продукты четвертого и последующего циклов. Растноритель из рафинатных растворов удаляют многократной промывкой горячей водой до нейтральной вытяжки, Регенерацию растворителя из экстрактного раствора проводят под вакуумом. Результаты очистки в этом случае приближаются к результатам работы промыш I ленных экстракционных колонн.

Пример 5 (прототип ) ° Экстракцию проводят фурфуролом аналогично примеру

В таблице приведены результаты экстракции по примерам 1-5.

1002347

%О о

D с

I» r O

СЧ Я ч3 о о о с с с о .о о

Ill

С Ъ

Ю с о

1 и

1.ОО

1 ХО, 1 Ф М

atm®

1.ХК

1 «. Я

<Ч

4Ч с гD

1О с

МЪ

РЪ

МЪ с-1 г1 ао О

Ю 0Ъ О 3 ct с3 с с - - л

° Ф

О\

° Ф с

° 4

CV У (с3 иЪ с 1 еЧ ь ("Ъ

Ul с ч ь

IA с

% 4

° Й

М

ОЪ . с Ч

60 с 4

4Ч

CO с О

С Ъ

1 аl с

1 а

I Э

1 и а

1 В Ф

3»

3 .о

fr о а

МЪ 3»

° иЪ

iO W СЧ с с с с 0 CO CO CO ч4 Ф т.4 С0 с с с с

3Ч 1 Ъ

< Ъ 3 и «з

l1 tll МЪ Al 4Ч Ф с с с с

Я Фс3 С Ъ . 0) РЪ

1» ф Ф 3 \О

I

1

I

I

3

I

I !

I

I

1

I

I

1

I

I

I

I

I

I

1

-I

I

l

l

I

I

1

I

I

I

I

1

I

I

I !

1

1

1

3

I

I

1

1

I

I

I

1

1

1

1

1002347

Формула изобретения

Составитель Г. Цуканова

Редактор O. Юркова Техред М.Коштура., Корректор Г. Orap

Заказ 1726/10

Тираж 501 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

i»

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ таблицы, добавка к метилизобутилкарбинолу от 15 до

45 мас,% этиленгликоля позволяет путем экстракции исходного сырья увеличить выход рафината от 72,3 до

83,5 мас.Ъ. При этом избирательность растворителя 5, расчитанная по формуле 5= I „т -no, возрастает более, чем в 4 раза (от 0,006 до

0,027). Индекс вязкости составляет

71-75 пунктов. 10

Осуществление трехступенчатой экстракции в условиях оптимального режима, полученного путем математического планирования эксперимента, показало, что применение смешанного 15 растворителя MHBK + ЗОВ ЭГ позволяет увеличить выход рафината на 15% по сравнению с базовым растворителем - фурфуролом. Вязкостные свойства также лучше по сравнению с про- р тотипом: так индекс вязкости возрастает на 9 пунктов. При этом селективность раСтворителя ИИБК + 30% 3I составляет 0,040.

Таким образом, использование ре- 25

Гкомендуемого растворителя NHBK + ЗОВ

ЭГ при селективной очистке масляной фракции способствует существенному повырюнию эффективности процесса за счет снижения кратности растворителя к о сырью, увели ения отбора рафината на 15В, улучшения вязкостных свойств рафината, т.е. эа счет повышения из бирательности разделения.

Способ очистки минеральных масел путем жидкостной экстракции селективным растворителем, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения избирательности процесса и улучшения качества масел, в качестве избирательного растворителя используют смесь, состоящую из метилиэобутилкарбинола и этиленгликоля, при следующем соотношении компонентов, мас. 5:

Метилизобутилкарбинол 55-85

Этиленгликоль 15-45

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 271701, кл. С 10 С 21/20, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Ю 382670, кл. С 10 С 21/06, 1973.

3. Казакова Л.П. и др. Физикохимические основы производства нефтяных масел. М., "Химия", 1978, с. 90 (прототип).

4. Альдерс Л. Жидкостная экстракция. N. 1962, с. 54.