Способ получения азотсодержащего производного гидролизного лигнина

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА путем обработки исходного технического гидролизного лигнина азотсодержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целы повышения сорбционной емкости конечного продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей, в качестве азотсодержащее го реагента используют водный раствор алкилтриметиламмонийхлорида общей формулы к(сн,,),, где R - алкил , с концентрацией 5-10 г/л и рН 3.6-4,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

- () С 07 G 1/00!

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

НИЯ, -:,. (н(сн,)р)сс

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3279806/23-04 . (22) 02.02.81 (46) 07.04.83. Бюл. 11 13 (72) В. Г. Верхановский, А.Ф.НикиФоров, В. В. Пушкарев, О. В. Локай и Л. И. Олькеницкая (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им С.M.ÊèðîBà (53) 547.992.3(088.8) (56) 1. Яунземс В.Р. и др. Азотсодержащие производные лигнина, 1У

Ионообменная способность некоторых азотсодержащих производных лигнина."Химия древесины", 1968, Ю 2, с.115-118.

2. Авторское свидетельство СССР

11 363710, кл. С 07 1/00, 1971 (прототип).

3. Лурье 10.6., Рыбникова A.È.

Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, с.235

„„SU„„1010066 A (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩЕГО ПРОИЗВОДНОГО ГИДРОЛИЗНОГО

ЛИГНИНА путем обработки исходного технического гидролизного лигнина азотсодержащим реагентом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости конечного продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей, в качестве азотсодержаще го реагента используют водный раствор алкилтриметиламмонийхлорида общей формулы

И где R — алкил С 0- С в, с концентра- @ цией 5-10 г/л и рН 3.6-4,0.

1 10100

Изобретение .относится к способу получения азотсодержаще"o производного гидролизного лигнина, который может быть использован в процессах сорбционной очистки производных сточ- $ ных вод от органических синтетических красителей.

Гидролизный лигнин, как полифункциональное высокомолекулярное соединение служит дешевым и широком до- 1Î ступным сорбентом, а также потенци; альным сырьем для получения сорбционных материалов с заранее заданными свойствами.

Технический гидролизный лигнин сам по себе не обладает в достаточ-,, ной мере способностью сорбировать отрицательные ионы растворенных веществ, например, цветные анионы органических синтетических красите- 20 лей (сорбционная емкость равна

0-5 мгlг). Для придания гидролизному лигнину свойств сорбента анионоактивных, веществ необходимо его модифицировать, т.е. вводят Ионогенные груп- 25, пы, несущие определенный заряд,, на поверхность лигнина обработкой соответствующими агентами и получают лигнин с развитой внутренней поверхностью Г1 1.

36

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения азотсодержащих производных лигнина путем обработки исходного лигнина аммиачным раствором ,персульфата аммония при комнатной температуре 20 С и атмосферном давлении t 2).

Недостатками известного способа являются низкая сорбционная способ- 4в ность полученного азотсодержащега производного лигнина в отношении синтетических анионоактивных красителей 8-25 мг/г и сложная технология, предусматривающая дозировку 45 персульфата аммония в сухом виде, промывание 201-ным раствором (NH ° ) S0<,уксусной кислотой и водой.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости целевого 5О продукта в отношении органических синтетических анионоактивных красителей.

Поставленная цель достигается тем, что азотсодержащее производное лигнина получают путем обработки исходного технического гидролизного, лигнина эзотсодержащим реагентом, в

2 качестве которого используют водный раст Вор алкилтриметиламмонийхлорида (АТМ) формулы где R — алкил С вЂ” С >, с концентра" цией 5- 10 ог/л и рН 3,6-4,0.

Процесс осуществллют следующим образом.

Гидролизный лигнин, периодически перемешивая, выдерживают в контакте с водным раствором АТМ (концентрация

5- 10 г/л, гидромодуль 30-50, рН

3,6-4,0) при 20 С и атмосферном давлении в течение 1-3 сут. Затем твердый продукт отделяют от раствора промываю 5-тью или 6-тью объемами ьs воды и сушат на воздухе.

Время окончания процесса определяют путем периодического измерения убыли остаточной концентрации АТИ в растворе. В момент равновесия (1-3 сут) убыль остаточной концентрации

АТИ в растворе равна нулю. Окончание процесса отмывки реакционной массы дистиллированной водой определяют .путем измерения остаточной концентрации АТИ в фильтрате. В момент окончания отмывки остаточная концентрация АТИ в фильтрате близка к нулю. Для анализа на А1И используют титр метрический метод с индикатором оозином (3j.

Полученный продукт обладает высокой сорбционной емкостью по отношению к цветным анионам органических синтетических красителей и может быть использовано при сорбционной очистке производственных сточных вод.

Данные по сороционной емкости необработанного гидролизного лигнина и модифицированного по известному и предлагаемому способам в отношении синтетических анионоактивных красителей приведены в таблице.

В отношении конкретных анионоактивных красителей статистическая емкость продукта следующая, мгlг:

lo кислотному зеленому Ж 68

По кислотному зеленому антрахиноновому Н2С 72

По кислотному фиоле овому антрихиноновому 48 тогда как продукт, полученный по способу (2 ) имеет следующие показатели по статистической емкости.

1010

Статическая сорбционная емкость по органическим синтетическим анионоактивным красителям, мг/г

Сорбент

Необработанный гидролизный лигнин

0-5

Гидролизный лигнин, обработанный аммиачным раствором персульфата аммония

8-25

Гидролизный лигнин, модифицированный АТМ

50-80

П р и м е ч а н и е: значения рН исходных водных растворов красителей, из которых производят сорбцию, составляет

6-7 значений близкие к рН реальных производственных сточных вод.

Составитель Л.Горбачева

Редактор А.Химчук Техред Т.Маточка Корректор О.Билак

Заказ 2400/10 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

По кислотному зеленому 1О мгlг, по кислотному синему 2К 8 мг/г, по кислотному зеленому антрахиноновому

Н2С 25 мг/г и по кислотному фиолетовому антрахиноновому 18 мг/г.

Исходный гидролизный лигнин имеет состав, Ф: С 60; Н 6,0 - 34; конечный продукт: С 66; Н 6,5; М 0-27; С1 0,5.

Применяемый в процессе технический

АТМ представляет собой смесь гомологов с R — алкил С„о - С„ .

Пример 1. Технический гидролизный лигнин в количестве 0,5 г помещают в стеклянную колбу .емкостью

250 мл и заливают 25 мл водного раст- 15 вора технического ATM (гидромодуль 50/ с концентрацией 5 г/л и рН.4,0.

Реагенты, периодически перемешивая, выдерживают в контакте в течение о

3 сут при 20 С и атмосферном дав- 20 лении. Затем полученный продукт отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Полученный продукт имеет статичес- кую сорбционную емкость по кислотному зеленому И составляет 54 мгlг, 066 4по кислотному зеленому антрахиноно- вому Н2С 66 мг/г, ло кислотному фиолетовому антрахиноновому 48 мг/г.

Пример 2. Технический гидролизный лигнин в количестве 3 r оомещают в стеклянную колбу емкостью

250 мл и заливают 100 мл водного раствора АТМ (гидромодуль 30) с конц ятрацией 10 г/п и рн 3,6. Реагенты, периодически перемешивая, выдерживают

О в контакте в течение 1 сут при 20 C и атмосферном давлении. Затем полученный продукт отделяют от раствора, промывают дистипированной водой и сушат на воздухе при комнатной тем" пературе.

Аналогично получают продукты с индивидуальными АТМ, а именно (С pHz (Снз)sN) С1 fC„ H (GH>) N)+ä

tC„ H„®" ь) S) СС, при этом статическая емкость их по органичес ким синтетическим анионоактивным красителям практически одинакова с продуктом, полученным с техническим АТМ. !