Способ получения фосфита бария
) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИ- . ТА БАРИЯ, вклйчсшнций обработку гидроокиси бария фосфорсодержащим соединением , фильтрацию и сушку продукта отл нчающи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и улучшения условий труда, гидроокись бария берут,в смеси с гипофосфитсда натрия и смесь обрабатывают щелочью при 80-100°С. 4.,. . 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что молярное соотношение гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи берут равным 1:
ЩЮЗ СООЕТСНИХ
"СОЦИАлИСТИЧЕО4ИХ
РЕСГЬ/БЛИН
gag С 01 В 25 16
". Ы
Ь.- и @ю (.
К ABTOPCNOMV. СВИЦЕтбЛЬсТвч меам к
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИЙ (21) 2916441/23-26 (22) 23.04.80 (46) 23.04.83. Бюл. Р 15 (72) Е.С. Бугенов и О.М. Клетушкина (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной: промьыленности (53) 661.844.453(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство .СССР
9 441240, кл. С 01 В 25/16, 1972.
2. Патент ФРГ М 2324859, ° . кл. 12 1 25/16, 1974. (54)(57-) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТА БАРИЯ, включающий обработку гид,SU„„A роокиси бария фосфорсодержащим соединением, фильтрацию и сушку продукта„ о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и улучшения условий труда, гидроокись бария берут, в смеси с гипофосфитом натрия и смесь обрабатывают щелочью при 80-100 С. ф
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что молярное соотношение гипофосфита натрия, гидрооки-. си бария и щелочи берут равным
1:(1,3-1,6):(5,5-6,5)..
1013401
Т а б л и ц а 1
110
100
80
99,7
99,5
99,6
91,5
97,5
Изобретение относится к области получения фосфорных соединений, в частности к технологии получения фосфита бария.
Известен электрохимический способ получения фосфитов путем окисления гипофосфитов при 35-40 С в присутствии галоидоводородной кислоты на графитовом аноде. Степень превращения составляет.98,3Ъ (1 ).
Недостатком этого способа является Р сложность аппаратурного оформления процесса и содержание в готовом продукте значительных примесей фосфатионов.
Известен также способ получения 15 фосфита бария, включающий обработку фосфористой кислоты гидроокисью бария с последующей фильтрацией и сушкой готового продукта (2 J.
Однако полученный продукт загряз- 2р нен ортофосфатами, содержание которых составляет 0,1-0,2% ° Кроме того, используемая в качестве сырья фосфористая кислота оказывает черезвычайно вредное действие на организм чело- 25 века: нарушает функции головного мозга, печени, почек, женских половых желез, вызывает ожоги и .воспалительные заболевания кожи.
Цель изобретения — повышение степени чистоты продукта и улучшение ус.ловий труда.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, обработку смеси гидроокиси бария и гипофосфита натрия щелочью осуществляют в течение 45-60 мин при температуре 80100 С и молярном соотношении гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи, равном 1:(1,3-1,6):(5,5-6,5) дующей фипьтрацией H сушкой 4Р продукта при температуре 95-1050С.
При этом степень окисления гипофосфита натрия составляет 97,5-99,6Ъ, а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария - 98-99,45%. 45
В полученном продукте ортофосфаты от сутствуют.. Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, помещают 20,17 r гидрооки- 5р си бария, приливают 50 мп раствора, содержащего 7,415 г гипофосфита натрия, и подают 20 r гидрооксида натрия.
Температура процесса,- С о
Степень окисления гипофосфита натрия, %
Раствор перемешивают в течение часа при 90 С, затем охлажцают до 25 С.
Выпавший в осадок фосфит бария отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой от щелочи до рН=7,0, а затем сушат при 100 С в течение
2,5 ч. При этом получают 18,05 r фосфита бария. Степень окисления гипофосфита натрия составляет 99,5%, а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария 99,21%. В полученном продукте ортофосфаты отсутствуют.
Пример 2. Условия аналогичны примеру.1. Температура процесса обработки смеси гипофосфита натрия и гидроокиси бария щелочью 70,80,90,100 и 110оС. . Результаты эксперимента приведены в табл. 1..
Из данных табл. 1 следует, что оптимальной температурой процесса являются 80-100 С.
Пример 3. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокоида натрия изменяют от 5:1 до 7:1.
Влияние щелочности исходного раствора на степень окисления гипофосфита натрия представлено в табл. 2.
Из данных табл.2 следует, что оптимальным молярным соотношением гидрооксида натрия к гипофосфиту натрия является соотношение (5,5-6,5):1.
Пример 4. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокиси бария изменяют от 1,19 до 1,7 на моль гипофосфита.
Влияние расхода гидроокиси бария на степень превращения гипофоафита натрия в фосфит бария представлено в ,табл. 3.
Из данных табл. 3 следует, что оптимальным молярным отношением гидроокиси бария к гипбфосфиту натрия является соотношение (1,3-1,6):1.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получать фосфит бария более высокой чистоты, что. делает возможным его применение в производстве фосфористой кислоты.
Кроме того, использование в качестве сырья нетоксичного гипофосфита натрия взамен токсичной фосфористой кислоты улучшает условия труда обслуживающего персонала.
1013401.Табл ица2
5,5:1 6:1
6,5:1
7:1
5:1
Степень окисления гипофосфита натрия, Ъ
97,5 99,5 99,6 99,7
91,1
ТаблицаЗ
1,19:1
Степень с кисления гипофосфита натрия, Ъ
99,36
93,20
Составитель В. Гродовская
Редактор Г. Волкова Техред И. Гайду Корректор A. Повх
Заказ 2928/30 Тираж 469 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Молярное соотношение гидрооксида натрия к гипофосфиту натрия
Молярное соотношение гидроокиси бария к гипофосфиту натрия
Степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария, Ъ
1,30:1. 1,41:1 1,52:1 1,63:1 1,7!1
99,46 99,51 99,56 99,65 99,66
98 00 99 21 99 32 99 45 99 46
