Способ определения летучих веществ в пищевых продуктах

 

СОНИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

as) в

3t59 601 И 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГРЙ (21) 3338559/28-13 (22) 22.09.8 1 . (46) 23,05,83, Бюл. N» 19 (72) П.-P. Ю. Вянскутонис, С. К. Суджене, В. П. Жвиннс и Г. Ф. Иодейкене (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса (53) 637,5 l 2.7(088.8) (56) l. Авторское свидетельство СССР

Мо 7619071 кл. G Ol М 33/12, 1978, 2Мсйогд -Mckar d З., Nogo hh,.-С., Хи"oproe й.Ко е de fa fer en%a+ o ЬИоейсе ode 6Е ропЖса11ои Чн. Са союроМЬои еЬ соей.ооМз de 5a майе du рсии ЪЮ-, FNShhlC,1978,288,28 -292 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, преимущественно хлебобулочных и кондитерских, предусматривающий измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, экстрагирование, конденсирование и хроматографирование с последующим выделением фракций летучих веществ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, перед процессом конденсации осуществляют выпаривание, IIpH этом выпарива» ние и конденсацию проводят в герметичной камере при вакууме 650-1300 Па.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что экстрагирование проводят в герметичной камере низкокипящим растворителем, 3. Способ по ц. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве низкокицящего растворителя используют этилхлоридэ

101 9332

Изобретение относится к лабораторным методам исследования ароматообразуюших веществ..в пищевых продуктах, преимущественно хлебобулочных и кондитерских изделий, и может найти применение при определении качества хлебобулочных и кондитерских иэделий.

Известен способ определения летучих веществ в пищевых продуктах, включающий иэмельчение сырья, отгонку водяным

10 паром, конденсацию, экстрагирование, концентрирование и хроматографирова ние 11.

Недостатками этого способа являются большое разбавление летучих веществ водой и возможнос ь их потерь в атмосферу и химических изменений под воздействием горячего пара, вследствие чего снижается точность определения.

Известен также способ определения 20 летучих веществ в пищевых продуктах, прецусматривакипций измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, экстрагирование, концентриров" ние и хроматографирование с последующим выделением фракций летучих веществ . при этом выпаривание осущесгвляют с использованием глубокого вакуума

0,13 Па P2), Недостатками известного способа являются сложность, возможность химических изменений под воздействием глубокого вакуума и возможность улетучивания, вследствие чего снижается точность и эффективность определения, Белью изобретения является повыше35 ние точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа определениялэгучик веществ в пищевык продуктах, преимущественно хлебобулочных и кондитерских, предусматривающего измельчение пробы пищевого продукта, конденсацию поверхностной влаги, акстрагирование концентрирование и хромат графирование с последующим выделением фракций летучих веществ, перед процессом конденсации осуществляют выпаривание, при атом выпаривание и конденсацию проводят в герметичной камере при вакууме 6501300 Па, 50

Кроме того, экстрагирование проводят в герметичной камере ниэкокипящим растворителем.

Б качестве низкокипящего растворителя используют этилхлорид.

Способ осуществляется следукицим образом.

Измельченный продукт засыпают в мешок иэ стеклоткани, отепляемый изнутри вертикальным выпаривателем, размещенным внутри мешка с продуктом, достигают вакуум 650-1300 Па, Летучие вещества выпариваются и конденсируются на охлаждаемых стенках в герметичных условиях. Эксграгирование летучих веществ из полученного конденсата проводят многократно ниэкокипяшим органическим растворителем в герметичных условиях, затем проводят концентрирование в сосуде с колонкой Вигре, полученный концентрат хроматографируют. B качестве растворителя применяется этилхлорид, фреон-12.

Значение давления указанного интервала достигается довольно быстро (в зависимости от типа применяемого насоса) и при помощи простых средств (давление

1300 Па 10 мм И ст. можно дос— тичь водяным насосом), однако неглубокий вакуум указанного интервала давления обеспечивает выделение летучих веществ, так как температура кипения наиболее важных ароматообразующих вешес в соответствует указанному интервалу давления е

Температуры кипения некоторых соединений, играющих важную роль в образовании аромата хлебобулочных изделий, представлены в табл. 1.

Проводить выделение в более глубоком вакууме нецелесообразно так как увеличивается время его достижения (тем самым возможны потери летучих веществ), требуется более сложная аппаратура.

При исследовании аромата пищевых продуктов давление в пределах предлагаемого интервала выбирают свободно: оно зависит от используемой температуры (многие летучие вещества уже при давлении 1300 Па кипят при температуре не более 50 С), от ожидаемого результата исследований. Давление выше 1300 Па (вакуум менее глубокий) не рекомендуется, потому что выделение продолжается большее время (температуры кипения летучих веществ более высокие).

Были проведены дополнительные опыты, По предлагаемому способу выделяли летучие веп:ества из хлебобулочных изделий. Полученный конденсат (без концентрирования летучих веществ) исследовали методом газовой хроматографии. определили плошадь пиха этанола в конденсатах, полученных при различных давлениях.

Результаты представлены в табл. 2.

Т абли ца 1

Уксусная кислота

17,1

Метилпр они лкетон

17,9

Этиловый спирт

2,3

Валериановая кислота 60 О

79,8

Пропионовая кислота

Амиловый спирт

39,7

44,9

Пропиловый спирт

14,7

Гексиловый спирт (вторичный) 45 О

Масляная кислота 50,0

Фурфурол

61,5

49,7

3 10193

Пример . Йля проведения способа 300 г хорошо измельченных булочек Популярная помешают в мешок иэ стекло" ткани. B охлаждаемую рубашку подают воду с температурой О-2о С, через ва5 куумный кран создают вакуум 1300 Па, кран закрывают, тем самым герметиэпруя пространство выделения летучих веществ.

:Й вертикальный выпариватель, находящийся в мешке с продуктом, подают воду темпе-1а ратурой 50 С. Выделение летучих веществ проводят 4 ч, при этом получают

80 мл конденсата. Летучке вещества из конденсата, обладающего сильно выраженным ароматом натурального продукта, экстрагируют 50 мл этилхлорида(Тх„ц, 12 С) в герметичном экстракторе.

Р

После этого для высушивания добавляют

5 r безводного сульфата натрия и выдер« живают 8 ч при -6 С. Концентрируют

О 2lj в специальном сосуде при 12 С до полного выпаривания растворителя, Получен- . ный остаток (около 10 мл) исследуют хроматографически на хроматографе

"Хром-5" с яонизационно-пламенным де32 4 тектором на стеклянной колонке 3,5 длины, наполненной твердым носителем СИ-ои о+ои, пропитанным 15% Сси Ьоча х 20 М, На хроматограмме получено 53 пика, ° что соответствует 52 летучим веществам или их фракциям.

< йля определения эффективности выделения летучих веществ в исследуемый продукт, предварительно просушенный, добавляют раствор уксусной к.,.споты (0,5 мл кислоты, разбавленной водой до 50 мп) °

Полученный конденсат титруют О,l н. раствором едкого натрия, Резулнгаты представлены в табл, Э, По сравнению с известными способами точность повышается эа счет герметичных условий выделения и экстрагирования, что обеспечивает минимальные потери летучих веществ кроме того, снижается

) воэможность химических изменений. Предлагаемый способ также дает воэможность удешевить определение эа счет экономии экстрагента и сжиженных газов и упрощения требуемой аппаратуры.

1019332,.Продолжение табл. 1

Вещество

Вещество

Пиридин

5 1i2

13,2

79,8

43,0

Таблица2

22 1

l 1,6 0,3

975 130

22 1

1 1,2 Оу3

650 130

Таблица3

0,16

11,6

0,98 1,86

16,4

ВИИИПИ Заказ 3693/38 Тираж 873 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 асляная кислота 38,9 -Залеролактон

55 0

Т ., С

650 Па .1300 Па

Энантовый апьдегид

Ткип ., С

650 Па 1300 Па