Способ получения @ -производных пектиновых веществ

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /К-ПРО1ИЗВОДНЫХ ПЕКтаНОВЫХ ВЕЩЕСТВ обработкой диальдегидпектовой кислоты аминокислотой с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса и получения целевого продукта с повышенным содержанием азота, в качестве аминокислоты используют пирролидонкарбоновую кислоту и обработку проводят при соотношении днальдегидпектовой и пирролидонкарбоновой кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„10 5ц С 08 В 37/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (К ABTGPCHOMY .СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3360377/23-05 (22) 04. 12. 81 (46) 23,06.83. Бюл. № 23 (72) Г, Б, Аймухамедова, Ф. М. Токтабаева, 3. К. Каракеева, Н. B. Абдразакова и Л. H. Липина .(71) Институт органической химии АН

Киргизской CCP (53) 547.458.88 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 421256) кл. С 08 В 37/06, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР № 825542, кл. С 08 В 37/06, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф-ПРОl ИЗВОДНЫХ HEKTHHOBblX BEIljECTB обработкой димп дегидпектовой кислоты аминокислотой с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса и получения целевого продукта с повышенным содержанием азота, в качестве аминокислоты используют пирролидонкарбоновую кислоту и обработку проводят при соотношении диальдегидпектовой и пирролидонкарбоновой кислот (0,8-2,2): (1,2-1,8) в присутствии гидразина при рН 4-5, температуре 4555 С 25-35 мин.

1024448 2 жет быть использована как соединение, несущее значительное количество аш дегидных групп. При взаимодействии его с аминокислотами происходит реакция конденсации, в которой участвуют альдегидные группы диальдегидпектовой кислоты и аминогруппа аминокислоты, В качестве аминокислоты используют пирролидонкарбоновую кислоту.

Пример 1. К 0,8 г диагпдегидпектовой кислоты (содержание СНОгрупп 14,20 и COOH 11,50%) растворенной в 80 мл воды, добавляют 2,2 г пирролидонкарбоновой кислоты, приливают 0,2 мл гидразина, доводят объем раствора до 100 мл и перемешивают в течение 25 мин, при 45 С и рН 4.

Затем смесь обрабатывают ацетоном, фип труют и продукт сушат на воздухе.

Выход целевого продукта, содержащего

4,90% а:зота, составляет 76% (CHO 9, 10 и COOH 1 1,00%).

П р и м е "1 2. K 1,0 г диальдегидпектовой кислоты, растворенной в 80 мл воды, добавляют 2 r пирролидонкарбоновой кислоты, приливают О, 2 мл гидразина, доводят объем раствора до 100 мл и перемешивают в течение 30 мин при о

50 С и рН 4,5. Затем продукт осаждают ацетоном, фильтруют и сушат на воздухе. Выход целевого продукта, содержащего 5,40% азота, составляет 86% (СНО 8,70 и COOH 10 90 а)

Пример 3. К 1,2 гдиальдегидпектовой кислоты, растворенной в 80 мл воды, добавляют 1, 8 г пирролидонкарбоновой кислоты, приливают 0,2 мл гидразина, доводят объем раствора 1p 100 мл и перемешивают в течение 35 мик при 55 С и рН 5.0, Затем продукт осаждают ацетоном, фильтруют и сушат; па воздухе, Выход целевого продукта, содержащего 5, 10% азота, составляет

74/о (CHO 8,90 и ССОН 11,10%), Преимушеством изобретения является ускорение процесса в 5-6 раз (время по предлагаемому спосо „25-30 мин, по известному — 2-3 ч) и увеличение содержания азота (по предлагаемому способу количество азота равно 4,90-5„40%, а по известному - 2,40-2,60%).

Т. Мартинская карь Корректор Г. Решетник

Изобретение относится к химии природных соединений, в частности, к получению Н -производных окисленных полисахаридов и аминокислот, которые могут быть использованы в качестве физиологически активных биополимеров.

Известен способ получения хорошо растворимого комплексона путем обра.ботки диальдегидпроизводного пектовой кислоты гидроксиламином (1)

Недостатком способа является низкое содержание азота в целевом продук,те.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения М -производных15 полисахаридов путем взаимодействия диальдегидпектовой кислоты с бетаином в водно-спиртовой среде при рН 6-7 и температуре 60-65о С в течение 2-3 ч и осаждением целевого продукта ацето д нем (2)

Недостатком известного способа яв ляется длительность процесса и низкое содержание азота в синтезированном продукте (2 60%), 25

Цель изобретения - ускорение процесса и увеличение количества азота в целевом продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения Я производных пектиновых веществ обработкой диальдегидпектовой кислоты аминокислотой с последующим выделением целевого продукта, в качестве аминокислоты используют пирролидонкарбоновую

35 кислоту и обработку проводят при соотношении диальдегидпектовой и пирроли- донкарбоновой кислот (0,8-2,2):(1,2-.1,8) в присутствии гидразина при рН 4-5, температуре 45-55 С 25-35 мин.

Исходные пектиновые вещества представляют собой природные полиурониды, содержащие, в зависимости от дисперсности, одну концевую альдегидную группу на молекулу фракции высокополимеря.

При действии йодной кислоты происходит окисление гликольной группировки и возникновение двух альдегидных групп при

С > С в некоторых звеньях ангидрогалактуроновой макромолекулы. Полученная диальдегидпектовая кислота моСоста>зи тель

Техред Л.Пе

Редактор О. Юрковецкая

Филиал ППП Патент!, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4330/22 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5