Способ получения смолы нейтральной лиственничной

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩ4АЛИСТИЧЕЖИХ

РЕСПУБЛИН

„,,80„„1032004 А

Ч(5П С 09 F 1/04

Ь

Ф Р - "

К I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ - ::.—::, ;:.!

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 делАм изОБРетений и О"п(Рытий

t (21) 3349012/23-05 (22) 16. 10.81 (46) 30. ° 07.83. Вюл. В 28 (72) Б.А ° Радбиль, В.A. Пентегова, Э.Н. Зандт, A.Ñ . Паршуков, С.В. Преображенская, B.Е. Сибирцева и Е.М.Сизорина (7l) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности и Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения AH СССР (53) 668.472(088.8) (56) 1. ЮЬ идт Э.Н. и др. Нейтральная часть живицы лиственницы сибирской. Синтетические продукты из канифоли . и скипидара ., Минск, . Наука и техника, 1964 с. 326-329. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ НЕАТ-, РАЛЬНОЙ ЛИСТВЕННИЧНОЙ, заключающийся в том, что живицу или канифоль лиственничную растворяют в бензине с температурой кипения 70-120 С при

40-60 С н соотношении 1:2-3, далее омыляют 5-10%-ным водным раствором едкого кали или натрия и реакционную смесь разделяют на бензиновый и водный растворы, водный раствор экстрагируют бензином и полученные бензиновые растворы уваривают при 130-.150 С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа.

1032004

Изобретение относится к способам получения продуктон из природного сырья — древесины, находящих широкое применение в различных областях промышленности (оптической, электротехнической, пищевой и др.).

Живица лиственничная является продуктом жизнедеятельности лиственничных дреностоев, произрастающих н

СССР преимуцественно в Восточной Сибири и на Дальнем Востоке. Получают 10 ее путем подсочки, Дистненничная живица представляет собой вязкую, неоднородную труднотекучую массу. Согласно дейстнуюцим НТД (ТУ 13-307-76) ее.характеризуют по массовой доле 15 смолистых веществ (не менее 90%), в

| .÷, массовым долям скипидара (не. менее 17%). По своему химическому. составу лиственничная живица содержит монотерпеноные углеводороды (520%), сескнитерпеновые углеводороды (2-5Ъ), смоляные кислоты (40-60Ъ) и дитерпеноные углеводороды и их производные (10-20%) . Высокое содержание дитерпеновых углеводородов в лиственничной живице является отличительной чертой ее по сравнению с живицами других видов произрастаю« щих в СССР хвойных деревьев.

При переработке лиственничной живицы получают канифоль лиственничную,скипидар и нейтральную часть ° (нейтральные соединения). Из нейтральной части живицы методами дистилляции и адсорбционной хроматографии выделяют отдельные компоненты: лонгифолен, цембрен, жидкий углеводород и др. соединения t 1), Смола нейтральная лиственничная ноный продукт, не имеюций аналога, полученный из лиственничной живицы 40 или лиственничной канифоли впервые, В оптической промышленности смолу нейтральную листненничную можно использовать для извотовления полировочных и наклеечных смол . В пице- 45 вой промышленности смолу можно использовать для изготовления душистых веществ амброного типа и изделий декоративной косметики..

Предлагается способ получения не- 50 описанной в литературе смолы нейтральной лиственничной.

Смола нейтрального характера,очищенная от смоляных кислот, содержит н неизменном виде все основные дитерненоиды нейтрального характера: абие-5 тиналь, эпиманоол, эпитурулозол, лариксол и некоторые другие: и имеет консистенцию близкую вазелину. Термическая обработка н выбранных пределах температур позволяет именно при этом составе придать смоле требуемые физико-механические свойстна, т.е . получит смолу с определенной температурой каплепадения, обладающей бактерицидностью и T ä. 65

По предлагаемому способу живицу или канифоль лиственничную растворяют н бензине с температурой кипения

70-120 С при 40-60 С и соотношении

1:2-3, далее омыляют 5-10%-ным водным раствором едкого кали или натрия, реакционную смесь разделяют отстаиванием на бензиновый и водный растворы, нодный растнор экстрагируют бензином и полученные бензиновые растворы уваривают при 130-150 С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа.

Сущность предлагаемого способа заключается н следующем.

Живицу лиственницы или лиственнич ную канифоль растноряют в легкокипящем малополярном нейтральном органическом растворителе, в бензине с пределами кипения 70-120 С, обладаюцем для данной системы высокой селективностью . Процесс растворения ведут при температуре 40-60 С при соотношении сырье : растноритель

1 . "2-3. Полученный раствор фильтруют для удаления механических примесей и омыляют 5-10%-ным водным раствором едкого кали или натра. Щелочь берут в избытке 5-10% от рассчитанного по кислотному числу живицы или канифоли. После отстаивания бензиновый раствор отделяют от водного, который для полноты извлечения смолы и увеличения выхода продукта дополнительно экстрагируют 2-3 раза бензином в объемном соотношении 1:1-2.

Для обеспечения требуемой чистоты

I продукта бензиновые растворы объединяют и промывают водой до нейтраль.чой реакции. Уваривание смолы осуществляют в мягких условиях при температуре 130-150 С с присадкой острого пара и разрежении 75-80 кПа, что позволяет при сохранении структуры и свойств входящих в состав сырья веществ получить продукт — смолу нейтральную лиственничную с требуемыми свойствами, При этом в дистилляте получают бензин или бенэинскипидарную смесь (в зависимости от исходного сырья: лиственничной канифоли или живицы) и удаляют моно.— и сесквитерпеновые углеводороды, а в кубе - смолу нейтральную лиственничную.

Предлагаемый способ позволяет получать смолу нейтральную лиственничную с массовой долей смоляных кислот не более 23 (кислотное число

0-3 мг/KOH/г) и температурой каплепадения 28"35 С ° Выход 97-99Ъ от теоретического.

Пример 1 ° 100 кг живицы лиственничной растворяют в 300 кг бензина с температурными пределами кипения 70-120ОС при температуре

40 С . Полученный раствор отфильтроо вывают от сора и нейтрализуют 84 кг

) 0 32004

Заказ 5327/30 Тираж 639 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ., г. Ужгород, ул. Проектная, 4 (5% избытка от расчетного) 10%-ного водного раствора едкого натра ° Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на бензино- вый и водные растворы в течение 2 ч.

Водный раствор дважды экстрагируют бензином в соотношении 1:1 по ббъему. Бензиновые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и уваривают при 130еС с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа.10

В результате получают 18 кг смолы, нейтральной лиственничной. с массовой долей смоляных кислот 1,1% и с температурой каплепадения 28 С.

Пример 2. 100 кг живицы 15 лиственничной растворяют в 200 кг бензина с температурными пределами кипения 70-120 С при температуре

60 С. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 178 кг 70 (10% избытка от расчетного) 5%-ного раствора едкого кали. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на бензиновый и водные растворы в течение 3 ч. Водный раст- 75 вор дважды экстрагируют бензином в соотношении 1„2 по объему. Все бензиновые растворы объединяют,. промывают водой до нейтральной реакции и уваривают при 150 С, с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа.

В результате получают 16 кг смолы нейтральной лиственничной с массовой долей смоляных кислот 0,3%, температурой каплепадения 35ОC.

Пример 3. 100 кг канифоли лиственничной растворяют.в 300 кг бензина с температурными пределами кипения 70-120 С при температуре

50 С. Полученный раствор нейтрализуют 102 кг 10%-ного раствора едкого 40 натра (5% избытка) . Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на бензиновый и водные растворы в течение 2 ч. Водный раствор дважды экстрагируют бензином . 45 в соотношении 1г1 по объему. Бензи. новые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и уваСоставитель Т.

Редактор К. Папп Техред М,Тепер ривают. при 130 С с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа.

B результате получают 39 кг смолы нейтральной лиственничной с массовой долей смоляных кислот .2% и температурой каплепадения 28 С. о

Пример 4. 100 кг канифоли лиственничной растворяют в 200 кг бензина с температурными пределами кипения 70-120 С при температуре

60 С. Раствор нейтрализуют 214 кг (10% избытка) 5%-ного раствора едкого кали . Реакционную смесь разделяют на бензиновый и водный растворы отстаиванием в течение 3 ч. Бензиновые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и уваривают при 150ОС с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа.

В ре эультате получают 34 к г смолы нейтральной лиственничной массовойдолей смоляных кислот 1% и температурой каплепадения 34ОC °

Полученный предлагаемым способом новый продукт — смола нейтральная лиственничная - представляет собою высоковязкое вещество от желтого до светло-коричневого цвета со слабым смоляным запахом и слабогорьким вку- сом. Смола нейтральная лиственничная — сложная смесь нейтральных дитерпеноидов, содержащая 20-25% альдегидов, преимущественно абиетиналя, 10-15% эпиманоола, 5-10% абиетинола, 15-18% лариксацетата, 15-20% лариксола, 5-6% эпитурулозола и др.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет, получить новый продукт из лиственничной живицы, экономическая целесообразность способа заключается в том, что его внедрение позволит обеспечить народное хозяйство новым эффективным продуктом - смолой нейтральной лиственничной. Зкономический эффект от ее производства составит более 50 тыс.руб, на 1 т продукта.

Получаемая в этом процессе канифоль, освобожденная от примеси нейтральных веществ, находит обычное применение, как и сосновая канифоль °

Бровкина корректор Ю, Макаренко