Способ получения ламинарина из морских водорослей
1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАМИНАjPHHA ИЗ МОРСКИХ ВОДОРОСЛЕЙ виДа ламинария путем измельчения, двухстадийной экстракции с проведением первой стадии экстракции 0,4%-ной соляной кислотой при комнатной температуре, осаждения кислых полисахаридов 0,5 М раствором цетавлона с последующим центрифугированием, осаждения ламинарина спиртом и сушки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения способа, вторую стадию экстракции проводят водой при 50бО С , а осаждение кислых полисахаридов цетавлоном осуществляют непосредственно после экстракции.. 2. Способ по п. 1, о т л и.ч а ющ и и с я тем, что для осазкдения ламинарина используют этиловый спирт,§ а промывку осуществляют этиловым спиртом и эфиром.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ..
РЕСПУБЛИН (19) (И) А
1(5)) A 23 L 1 04 ; С 13 Х ЗЯО
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3356350/28-13 ((2) 02.11.81 (46) 15 ° 11.83. Бюл. Р 42 (72) T.Н. Звягинцеиа, В.В. Сова и Л.A. Елякова . (71) Тихоокеанский институт биоорганической химии (53) 668.393 ° 51(088.8) (56) Блэк В.A. Методы углеводной химии. М., "Мир, 1967, с. 371-373 ° .
2. Carbohydrate Researsh. Elsevier Scientific Publishing Company.
Amsterdam. Printed in Belgium. 1974, 34 р. 241, (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ JfANHHAjPHHA ИЗ МОРСКИХ ВОДОРОСЛЕЙ вида лаьина,рия путем измельчения, двухстадийной экстракцин с проведением .первой ста" дии экстракции 0,43-ной соляной кислотой при комнатной температуре, осаждения кислых полисахаридов
0,5 М раствором цетавлона с последую" щим центрифугированием, осаждения ламинарина спиртом и сушки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения способа, вторую стадию экстракции проводят водой при 50600С, а осаждение кислых полисахаридов цетавлоном осуществляют непосредственно после экстракции..
2 . Способ по п. 1, о т л и ч.а юшийся тем, что для осаждения ламинарина используют этиловый спирт,Я а промывку осуществляют этиловым спиртом и эфиром.
1053812
Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к способам переработки морских водорослей для получения природных высокомолекулярных веществ, а именно ла,минарина, резервного полисахарида 5 бурых морских водорослей Laminaria, применение в научных целях в качестве стандартного Р -1,3-глюкана, в микробиологии (входит в состав культуральной среды для выращивания ми- 10 кробов) в качестве источника глюкозы, а сульфатные производные ламинарина . в качестве антикоагулирующих веществ.
Известен способ получения ламинарина из бурой водоросли Laminaria
d1gitata, включающий экстракцию измельченной сухой водоросли 0,35%-ным раствором соляной кислоты на холоде, осаждение ламинарина с одновременным извлечением кислых полисахаридов (альгиновой кислоты и фукоидина) из полученного раствора 85%-ным этиловым спиртом, отделение ламинарина от кислых полисахаридов с помощью хроматографии на колонке со смолой
Зеокарб-225 и высаждение ламинарина
85%-ным этиловым спиртом. Этим способом ламинарин выделяется в полуколлоидном виде. Выход ламинарина составляет около 10% от сухого веса водоросли; содержание ламинарина
82,2%, содержание золы 1,3%,1 Ц 1 --12 (в воде) .
Недостатком этого способа является использование необходимой хрома- З5 тографии для отделения кислых полисахаридов. Для получения больших количеств ламинарина применение ионообменных смол приводит к увеличению трудоемкости и времени процесса, а 40, также к увеличению стоимости целевого продукта.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ламинари-. на из бурой морской водоросли Laminaria cycharioides $2) .
Сущность известного способа заключается в следующем.
Измельченную водоросль отмывают от пигментов метанолом и дважды экстрагируют 0,4%-ной соляной кислотой при комнатной температуре и при 50 в течение четырех и пяти часов соответственно, из полученных экстрактов водорастворимые (кислые и ней.тральные) полисахариды осаждают трой-55 ным объемом охлажденной смеси метанол-бутанол (3:1).,Эатем отцентрифугированные осадки растворяют в воде, и раствор обрабатывают 0,5 М цетавлоном (цетилтриметиламмоний бромид) до полного осаждения кислых полисахаридов. Ламинарии из супернатанта осаждают смесью метанол-бутанол, садок отцентрифугировывают и промывают спиртом и эфиром. Выход ламинарина составляет около 4% от сухого веса водоросли, содержание золы до 3%, содержание ламинарина до 85%, (<5 -12 о (в воде).
Недостатком известного способа является низкий выход ламинарина и сложность процесса.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему измельчение водорослей, двухстадийную экстракцию с проведением первой стадии экстракции 0,4%-ной соляной кислотой при комнатной.температуре, осаждение кислых полисахаридов 0,5 М раствором цетавлона с последующим центрифугированием, осаждение ламинарина спиртом и сушку вторую стадию экстракции провоI о дят водой при 50-60 С, а осаждение кислых полисахаридов цетавлоном осуществляют непосредственно после экстракции.
Кроме того, для осаждения ламинарина используют этиловый спирт, а промывку осуществляют этиловым спиртом и эфиром.
Сущность способа заключается в следующем.
Высушенную и измельченную водоросль Laminaria cycharioides экстрагируют дважды; сначала 0,4%ной соляной кислотой при комнатной температуре, затем водой при 50-60
Полученные экстракты непосредственно .обрабатывают 0,5, М раствором цетавлона до полного высаждения кислых полисахаридов и осадок отделяют пос-. ле центрифугирования. Ламинарин высаждают из супернатанта 80%-ным этиловым спиртом. Осадок ламинарина промывают спиртом и эфиром и сушат на воздухе.
Данные по выходу ламинарина, продолжительности процессов и сравнительные характеристики ламинарина сведены в таблицу.
1053812
Продолжительность про" цесса, ч
Способ
Сравнительные характе-. ристики ламннарина
Выход ламинарина,. Ъ (в воде) Содержание золы, Ъ
-12 а
-l2 о до 3,8
До 3,0
Предлагаемый
Известный
Составитель М. Михайлина
Техред А.Бабинец . Корректор A.Èëüèí
Редактор С. Лисина
Тираж 5б7 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,,Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5
Зак аз 8959/3
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
П р и м е. р. 100 r измельченной сухой водоросли Laminaria cycharioldes обрабатывают дважды: сначала
500 мл 0,4%-ной соляной кислоты при комнатной температуре в течение
2,5 ч, затем 500 мл воды при 55 в . течение 2,5 ч. В холодный и горячий экстракты добавляют 0,5 М раствор цетавлона до полного осаждения кислых полиеахаридов (полноту. осаждения проверяют, добавляя к небольшим, около 0,5 мл пробам отфильтрованных экстрактов каплю раствора цетавлона). Осадок кислых полисахаридов отцентрифугировывают при
2000 об/мин. К надостаточной жидкости, предварительно профильтрован- . ной через бумажный фильтр, добавля15 ют 4 объема охлажденного до +3©С этанола, Осадок ламинарина центрифугируют при 200 об/мин, промывают спиртом, затем эфиром и сушат на воздухе. Выход продукта составляет
20 11% от веса водоросли.
Положительный эффект предлагаемого способа получения ламинарина заключается в увеличении выхода це" левого продукта в 2,8 раза по срав25 нению с известным способом, а также в упрощении процесса за счет сакращения числа операции (время проведения процесса сокращено в 2 раза).
В отличие от известного предлагаЩ емый способ не обладает токсичностью, так как из технологического процесса исключен метиловый спирт.