Способ определения тетрациклина
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
С МЛ
РЕСПУБЛИК (19) (Н), 3(50 . 1 N 21 78
/ у и
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " - l
Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ !
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИй И ОТКРЫТИЙ (21) 3405353/23-04 (22) 10.03.82 (46) 07.12.83. Бюл. М 45 (72) О..Б. Соболева и В.Б. Авилов (71) Дальневосточный государственный университет (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Гров Д.С., Рендал В.A. Руководство по лабораторным методам исследования антибиотиков. М., "Медицина", 1958, с. 78.
2. Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф. Фотометрическое определение тетрацнклина гидрохлорида. — "Фармация"., 1974, т. 23, Р 4, с. 72. (54 ) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА путем растворения анализируемой пробы в водЕ, обработки полу ченного раствора производным аммиака с последующим фотометрированием окрашенного .раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, в качестве производного аммиака используют аммиьчный буфер с рН 10;0-10,5.
1059491
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количеСтвенного. определения тетрациклина, и может найти применение .При анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.
Известен фотоколориметрический способ определения тетрациклина, .основанный на .его взаимодействии с хлорным железом (.11.
Однако метод xaрактериэуется низкими чувствительностью (0,05 мг/мл ) и избирательностью, так как не позволяет определять тетрациклин в присутствии 1других антибиотиков тетрациклинового ряда °
Известен также фотометрический способ определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора 5%-нам раствором хлорамина, добавления 1н, едкого натра и последующего фотометрирования (23.
Однако известный способ обладает низкой чувствительностью (0,05 мг/мл) и недостаточной избирательностью. Для анализа препаратов тетрациклина, содерЖащих другие антибиотики, этот способ не используется.
Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора производным аммиака с последующим фотометрированием окрашенного раствора в качестве производного аммиака используют ,аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.
Пример 1 ° Точную навеску
:препарата (0,0120 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут 0,2, 0,4, 1,4 мл приготовленного раствора в .! мерные колбы на 25 мл и доводят до .метки аммиачным буфером с различным рН.
Оптическую плотность измеряют через 30 мин на ФЭК-56 при светофильтре 9 6 в кювете с толщиной слоя
5 см при рН буфера 9,5, 11,0, 10,0 и 10,5..Предел обнаружения 0,012, 0,0076, 0,0036 и 0,0036 мг/мл соответственно.
Пример 2. Проводят опыт,. как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5. Оптичес кую плотность измеряют через 20-30 и 40 мин., Предел обнаружения. для
;трех серий 0,012, 0,0036 и
0,072 мг/мл соответственно.
5 fI р и м е р 3. Для построения калибровочного графика поступают как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5, Раствор подчиняется основному за10 кону светопоглощения при концентрации 0,0036-0,027 мг/мл. При концентрации 0,0036, 0,0076, 0,012, 0,019, 0,023 и 0,027 мг/мл оптическая плотность составляет 0,080, 0,155, 0,250, 0,480, 0,550 и 0,680 соответственно.
Пример 4. Для количественного определения содержания тетрациклина в таблетках 0,1 г препарата, точные навески порошка, полученного растиранием таблеток, растворяют в горячей воде в,мерной колбе на 25 мл раствор отфильтровывают в сухую колбу, в мерную колбу на 25 .мл пе- . реносят 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.
Содержание тетрациклина в растворе определяют по калибровочной кривой, а затем пересчитывают на средний вес таблетки по формуле
ot 25 25 Р1
P где Р— навеска препарата, г, .a — содержание тетрациклина, мг/мл, Р1 — средний вес таблетки.
Результаты приведены в табл. 1 °
40 Пример 5. ТочнУю навеску тетрациклина (11,20 мг) и окситетрациклина (12,40 мг) растворяют в 4-5 мл 0,01 н. соляной кислоты в мерной колбе на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки.
В мерную колбу на 25 мл переносят
1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.
Полученные результаты приведены в табл. 2.
50 Предел обнаружения тетрациклина предлагаемым способом 0,0036 мг/мл для известного способа этот предел составляет 0,05 мг/мл, причем вес
Пробы препарата в известном способе
55 должен быть в 20 раз больше. Кроме того, предлагаемым способом можно опрея(елить тетрациклин в смеси с ок-, ,ситетрациклином.
1059491
Содержание тетрациклина
Оптическая нлот ность
Средний вес таблетКЫ, I"
Навеска порошка, г в пересчете на средний вес таблетки,иг т в растворе, мг /мл
Х 98,30
$ = 0,50
98,33
97,30
98 33
99, 30
0,88
Ч 0,71
98,33
98,30 0,88
98,62
98,62
97,65
96,67
96,69
97,45+1,58
0,0188
0;0186
98,34
97,29
96,25
98,34
Х . 97,29
0,0184
0,0189
0,0184
96,25
97,29+1,29
Т.а бл и.ц а 2
Иетрологические характеристики (d. 0,95
n = 10, С = 2,3) Оптическая плотность ВЗЯТОр MI
Найдено, а, мг/мл мг
0,0192
0,0186
Х = 11,6 .$ 0 169
V = 0404
0,03475 0,2908!
0,02600 0,2231
0,02856 0,2176
11,20
11,20
11,20
11 20
11,20
11,20
11,20
11,20
0,450
0,435
0,411
0,449
0,445
0,410
0,453
0,448
0,452
0,441
0,453
0,459
0,450
0,521
0,522
0,510
0,507
0,493
0,452
0,440
0,431
0,453
0,430 12, 0
11,63
11,13
11,94:
11,88
11,00
12,10
11,94
0,0188
0,0186
0,0188
0,0190
0,0188
0,0202
0,0202
0,0200
0,0198
0,0196
0,0178
0,0191
0,0190
0,0176
0,0193
0,0191
Та блица метрологические,; характеристики (Й = 0,95, n 5, 2,78) Х 97,45 ф
$ 1,61 1 58
V = 1,27
$ = 1,09
V 1 04-ф=1,29
Ф- ч
1059491
Продолжение табл. 2
Оптическая плотность
Взято, мг
Ф Iv — 0,294
Составитель В. Шкилькова
Техред T,фанта Корректор A.Ïîâõ
Редактор T. Мермелштейн а!
Заказ 9822/49 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. ужгород ул..Проектная, 4
0,417
0,436
11,20
11,20
11,19
11,63
0,0179
0,0186
Метрологические характеристики(с = 0,95, и 10, t 2 3)
