Способ производства алюминиевой фольги

 

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЕВОЙ ФОЛЬГИ, включающий горячую У t / прокатку, холодную прокатку, травление в нейтральном электролите и отиг при 450-500с в течение 12-24 ч, отличающийся тем, что, с целью увеличения уровня значений удельной емкости фольги, горячую прокатку заканчивают при температуре на 60-80°С ниже температуры начала рекристаллизации алюминия, а холодную прокатку осуществляют в две стадии: первую холодную прокатку проводят с суммарной вытяжкой 15-20 при скоростях деформации в последних трех проходах

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„,SU„„1079318 ц!! В 21 В 1/40

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTH1 blTVO

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3526487/22-02 (22) 23.12,82 (46) 15.03.84.Бюл.!! 10 (72) Л.Б,Злотин, К ° Г.Сильвестров, В.Л.Оржеховский, Н.А.Нефедова, А,В.Коаурин, В.Н.Симонов и A,Ï,Áèðþëèí (71) Государственный научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт сплавов и обработки цветных металлов (53) 62!.77.04(088.8) (56) 1. Технические условия ТУ-48-21-358-79.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 3212018/22-02, кл. В 21 В 1/40, 01.12.80. прокатку, холодную прокатку, травление в нейтральном электролите и отAmr при 450-500 С в течение 12-24 ч, о отличающийся тем, что, с целью увеличения уровня значений удельной емкости фольги, горячую про катку заканчивают.при температуре на 60-80 С нике температуры начала о рекристаллизации алюминия, а холодную прокатку осуществляют в две стадии: первую холодную прокатку проводят с суммарной вытяжкой 15-20 при скоростях деформации в последних трех проходах (0,7-1 51- 10 с "c последующим выпеживанием рулона на воздухе в течение 20-24 ч, а вторую хо- И лодную прокатку проводят с суммарной вытяжкой 6-10 при скоростях деформации в последних двух проходах (2,5-5,0) 102 с-1. (54) (57) СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АЛ!!ИИНИЕЭОЙ ФОЛЬГИ, включающий горячую

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1079318

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к разработке способа производства фольги из алюминия высокой чистоты, предназначенной для изготовления анодов низковольтных алюминиевых оксидных конденсаторов.

Низковольтные (U =ЗОВ) алюминиеФ вые оксидные конденсаторы нашли широкое применение в радио- и элект- 10 тронной аппаратуре. Постоянная тенденция к ииниатюризации этих приборов к необходимости создания малогабаритных и высокоемкимх конденсаторов, обладающих высокими эксплуата-, ционными характеристиками.

Известен способ производства фольги из алюминия марки А99 для анодов оксидных конденсаторов, включающий горячую прокатку слитков до толщины 7,5 0,2 мм, холодную прокатку до 0,08-0,10 мм (суммарная вытяжка

73-94 ) и рекристаллизационйый отжиг при 400-420ОС в течение 12 ч Г1 ).

Этот способ дает хорошие результа-25 ты при изготовлении анодной фольги для высоковольтных конденсаторов и используется при производстве серий" ной фольги с удельной емкостью 22

+lO :Ф/д при О- =450 В.

Применение этого режима обработки при производстве фольги для низковольтньгх конденсаторов позволяет получать очень низкие значения удельной емкости (700-900 мкФ/дм при 0 =

=ЗОВ) .

Известен также способ производства фольги из алюминия высокой чистоты для анодов низковольтных конденсаторов, включающий горячую прЬ40 катку, холодную прокатку с суммарной вытяжкой 100-150 травление в нейтральном электролите и отжиг при

450-50О С в течение 12-24 ч (2).

Этот способ является наиболее близким по техническому существу к

45 предлагаемому и выбран в качестве прототипа.

Указанный способ находит применение при производстве фольги для анодов низковольтных конденсаторов с удельной емкостью 1700410Х мкФ/дм

I Д при U =ЗОВ (ТУ 48-21-668-80 J. ф

Как показал статистический анализ значений удельной емкости на выборке 500 т (500 партий фольги ), максимально возможные величины удельной емкости (1900-2200 мкФ/дм2)достигаются всего в 10 случаев.

Таким образом, применяя этот способ, невозможно достичь теоретически возможных значений удельной емкости(2300-3300 мк<. /дм ), что и является недостатком прототипа.

Целью изобретения является увеличение уровня значений удельной емкости алюминиевой фольги для анодов оксидных конденсаторов.

Поставленная цель достигается тем

I что согласно способу производства алюминиевой фольги, включающему горячую прокатку, холодную прокатку, травление в нейтральном электролите и отжиг при 450-500 С в течение 1224 ч, в котором горячую прокатку заканчивают при температуре на 60о

80 С ниже температуры начала рекрис— таллизации алюминия, а холодную прокатку осуществляют в две стадии: первую холодную прокатку проводят с суммарной вытяжкой 15-20 при скоростях деформации в последних трех проходах (0,-7-1,5 ). 10 С "c последующим вылеживанием рулона на воздухе в течение 20-24 ч, вторую холодную прокатку проводят с суммарной вытяжкой

6-10 при скоростях деформации в последних двух проходах (2,5-5,0)10 С

Исследование анодного растворения алюминиевой фольги в нейтральном электролите показало, что процесс зарождения и количество очагов травления (питтингобразование ) зависит от структуры исходной фольги и,. в свою очередь, от размера зерен и субзерен, состояния их границ,, плотности дислокаций и вакансий. Кроме того, скорость растворения во многом определяется выходом кристаллографических плоскостей на поверхность фольги. Таким образом, чем вьппе плотность и равномернее распределены эти несовершенства в структуре исходной фольги, тем больше образовывается питтингов при травлении, а следовательно, рельеф травления более развитый по поверхности.

Известно, что наиболее эффективным способом повышения плотности структурных несовершенств в металле (дислокационная структура )является пластическая деформация, В свою очередь структура деформированной алюминиевой фольги определяется такими факторами, как схема и условия деформации, температура, скорость и сте пень деформации, а также количество римесей в металле.

1079

Как показали исследования, поныв шение плотности дислокаций достигается в алюминиевой фольге с увеличением степени холодной деформации, т.е. деформации при температурах ниже температуры начала рекристаллиэации алюминия, причем суммарная плотность дислокаций и однородность их распределения по объему металла существенно увеличивается, если че- 10 редовать деформацию с отдыхом металла при температурах возврата. Экспериментально установлено, что температура начала рекристаллизации алюминия чистотой 99,99-99,98Х лежит в диапазоне 180-220 С.

Горячая деформация алюминия высокой степени -..истоты при температуре о на 60-80 С ниже температуры начала рекристаллизации приводит к образова- 20 нию ячеистой структуры с более совершенными и узкими сетками (ячейками 1 но менее правильными, чем при холодной деформации и последующей полигониэации. Образовавшиеся фрагменты зерен вытянуты в направлении прокатки, т.е. наблюдается отчетливая текстура деформации. Вместе с тем в таком горячекатаном металле общая плотность дефектов несколько уменьшается ;30 эа счет аннигиляции части дислокаций при поперечном скольжении и стока точечных дефектов. Уменьшается избыток дислокаций одного знака, а их распределение становится более равно

35 мерным. Электронномикроскопический анализ горячекатаной заготовки показывает, что такие условия горячей деформации, позволяют получить в металле плотность дислокаций на уровне 10 -10" íà 1 см, что значитель10 но выше, чем в горячекатаной рекристаллиэованной заготовке (10 7—

-1О на 1 см 1. Кроме того, при ука8 1 занных температурах окончания горячей прокатки и последующего охлаждения металла происходит релаксация внутренних напряжений вследствие протекания процессов возврата, что способствует улучшению пласти50 ческих свойств металла при дальнейшей холодной прокатке.

Снижение температуры окончания горячей прокатки более, чем на 80 С, температуры начала рекристаллизации, повышает плотность дефектов и увеличивает избыток дислокаций одного знака. Распределение дислокаций ста318 4 новится неоднородным, уменьшается число действующих систем скольжения, повьппается степень упрочнения металла. При дальнейшей холодной прокатке такого металла появляются трещины и обрывы, что затрудняет процесс обработки и делает его нестабильным.

Окончание горячей деформации при о температуре на 60 С менее температуры начала рекристаллизации приводит к снижению плотности дислокаций и более интенсивному раэупрочнению металла, при этом меняется типа текстуры. Такая дислокационная структу i ра горячекатаного металла не обеспечивает достижения после холодной деформации высокой плотности дислокаций, необходимой .для получения высокоразвитой поверхности после травления.

Известно, что с увеличением степени холодной деформации плотность дислокаций резко возрастает ° Однако, как показали исследования, суммарная плотность дислокаций зависит от условий холодной деформации. При холодной прокатке горячекатаной заготовки до толщины 0,6 мм с суммарной вытяжкой 15-20 при скоростях деформации в последних трех проходах (0,7-1,5).10 С " продолжает формиро2 -1 ваться ячеистая структура, дислокации связываются в сложные сетки, объемные сплетения которых образуют границы ячеек. В этом случае плот11 .12 ность дислокаций достигает 10 — 10 " на 1 см 3. При вытяжке более 20 и скоростях деформации менее 0,7 .!0 с

2 -1 резко возрастает коэффициент упрочйенйя, металл становится хрупким, и при дальнейшей холодной прокатке фольги наблюдаются растрескивание кромок и обрывы, Увеличение вытяжки свьппе 20 и скорости деформации более 1,5 ° 10 с "приводит к интенсивному разогреву металла в процессе холодной прокатки за счет деформационных тепловыделений. Температура прокатанных рулонов достигает

140-180 С, т.е. практически темО пературы начала рекристаллизации алюминия чистотой 99,99-99,987. Вследствие этого плотность структурных дефектов в металле значительно умень— шается за счет анигиляции дислокаций. Суммарная плотность дислокаций в этом случае не превьппает плотности дислокаций в горячекатаном ме1079318 талле. При соблюдении указанных деформационно-скоростных режимов хо.— глодной прокатки (вытяжки 15-20, скорость деформации в последних трех

-проходах (0,7-1,5 1 10 с температура прокатанных рулонов в толщине 0,6 мм находится в пределах 90 140 С. Вылеживание этих рулонов на о воздухе в течение 20-24 ч приводит

10 к повышению пластических свойств металла эа счет протекания процессов возврата, при этом плотность дислокаций, существенно не снижается. Как показали промьппленные эксперименты, относительное удлинение фольговой заготовки после вылеживания составляет 2,5-3,5, что обеспечивает дальнейшую прокатку фольги без обрывов. Охлаждение рулонов менее

20 ч не обеспечивает завершения процесса возврата, а увеличение времени охлаждения более 24 ч нецелесообразно, так как температура рулонов

Ъ достигает температуры цеха (20-30 С)

На второй стадии холодной прокатки (прокатка фольги до требуемой толщины 0,06-0,10 ми ) происходит дальнейшее повышение суммарной плотности дислокаций до величины 1О -10 "4на 1 см3. Вследствие того, что плотность дислокаций растет в стенках (границы ячеек ), а не внутри ячеек, появляется разориентировка малоугловых границ ячеек на небольшие углы (3-7 1, одновременно наблюдается дальнейшее дробление кристаллитов (фрагменты ячеистой структуры ) на более мелкие ячейки (субзернл ) величиной 2-3 мкм, при этом образуется явно выраженная текстура деформации (100 ) (1 12) . Такая дислокацион1 ная структура после травления в нейтральном электролите обеспечивает получение максимально развитой поверхности фольги. Удельная емкость такой фольг) лежит на уровне 25003000 мкФ/дм .

При вытяжке на 2-й стадии холодной прокатки менее 6 не обеспечивается получение требуемой дислокационной структуры, о чем свидетельствует падение значений удельной емкости до 1800-2000 мкФ/дм,а увеличение вытяжки более 10 приводит к охрупчиванию металла, в результате чего происходят обрывы в процессе прокатки(особенно тонких размеров 0,06 ми ) и последующей обработки у потребителя, Повьппение скорости деформации выше 5.10 2 с "сопровождается интенсивным разогревом металла в очаге деформации и повышением температуры прокатанных рулонов, что приводит к снижению плотности дислокаций. При скоростях деформации ниже 2,5 ° 102C наблюдается снижение производительнос-.и процесса прокатки.

Сравнительные результаты испытания фольги, изготовленной по известному и предлагаемому способам, приведены в таблице. Hs таблицы видно, что только предлагаемый способ обеспечивает получение высоких значений удельной емкости алюминиевой анодной фольги.

lO793 I 8

Е х

Р сб Е сЧ ,а,0О 5

1 1 Е»м

1 э о н„Е

eI: O u

« " Е

1 о о

О«

1 о о

«с1 о о о

00 а О

О 00 м

I 1 1 о о о со О

»ф м сЧ сЧ

1 Е» се «,Э

О I!I

Ю О

Е 1 М

F. o

1I

I 1

1 ъ

Ц

Ц и о

СЧ . 4 о о

СЧ «Ч сЧ о о о

«

«О N Ю л A A и сЧ сЧ о о

00 О«

Ю Ю и

0«00

° « Ю

»3 сЧ

I

t ! о, о

3 !с о

«0 !С е. о

О ф

I 1

I с4 сч о о

М C 4

° « ° « сч сЧ о сЧ о о

« « 1

00 сЧ л л с«! м сч о

«О л сЧ

Ю

Ю

° « сч

lg

I сч

Cd 1

Ы I

Е» с!

Ы о.

Ch

М л М М М «О л

«О а В»« Ф Ю л

О 00 Л О В 00

Й

v о ! с

Р«

° с

01 ж о о

Э сЧ О сЧ сЧ

С«4 С»4 СЧ СЧ СЧ С 4 С«4

С»4 СЧ о о сЧ

CO

«О л

v о

1»

«Ч о

Е сЧ

Ф сЧ.л о л сЧ

«Ч О о

1 н

М С»4 сЧ л сЧ л

1

Ъ о

0O CO

° « Ф о о

1

1

1. м- «л л л л Ю о о

О«

Ю о!

1: 1

1 1

00 Л л л со 0« о

С»4

«/Ъ сЧ

f»

Ю Э«

О, О асс л

f О

Е» се х

О dl

Е

01 с«!

1 о

lg к

i»

«d u мо о

1 ld 1

1 Р

01 Р

I И

Z o,о се W м о с со г« о о оц

t ЯВ3

I м I о

О

Ь

Е

-о !с

» I

1 C- 1

»«Я

1 ес >ъ 1

Q, 3 ф cd

11

И ж Ес»4 с«4 о о м ill м

v л л

1»

01

«««сЧ д о о и 01

0! со О«

«с о о

Е» C«l

0! О сч д — o

01 л

Х О 00

Ф л ь о

Ю л ! л сЧ о л л о л са о о о о

О W 00 00О со сч м сч

1 1 1 I о о о о о м о о

00 «О «О м I

СЧ C«I

I а о о о

«с««О ««О I

»

1079318

После травления в нейтральном электролите и отжига при температуре 450-500 С в течение 12=24 ч, удельная емкость фольги, полученной по указанной технологии, составляет

2430-3080 мкФ/дм2 при U -ЗОВ с4

Составитель М.Блатова ъ

Редактор Н.Швыдкая Техред Л.Коцюбняк Корректор Ю.Макаренко

Заказ 1212/7 Тираж 796 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Слитки нз алюминия чистотой 99,98Х.нрокатывают до толщины 10,5 мм при температуре оконо чания горячей деформации 150 С. После охлаждения горячекатаных рулонов до температуры цеха они подвергаются холодной прокатке по следунщей схеме.

1-я стадия холодной прокатки, !

0,5-8,5-4,5-3,5- 2,5-1,6-1,0-0,62 мм при этом скорость деформации по проходам составляет 1/0.2.10 -0.23 ° 102-О. 28 ° 10 -0,35 ° 10 -0,45 ° 10 -0,7 ° 102-0.89 -10 -1,33 ° 10 с ", а суммарная вытяжка — 17,5.

Прокатанные рулоны вылеживаются на воздухе в течение 24 ч.

2-я стадия холодной прокатки.

0,62-0,35-0,21-0,13-0,096 мм, при этом скорость деформации по проходам составляет V=0,86 ° 102 -1 7 102-2,8 102-4,6 ° 10 e ", а суммарная вытяжка 6,4.

Предлагаемый способ прошел »роьышленное опробование. По разработанной технолог изготовлено более

10 т фольги, которая прошла испытания у потребителя на динамических установках травления и формовки. Результаты испытаний положительные. УдельЪ

1 - ная емкость фольги лежит в пределах

2350-3140 мкФ/дм при 0 =30 В.

Внедрение данного способа производства позволяет получить экономический эффект в размере 75 тыс, руб. на выпуск 55 т фольги.за счет снижения расхода фольги н уменьшения габаритов конденсаторов.