Способ получения кормового дикальцийфосфата

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включаящий очистку фосфорсодержащего сьфья путем аммонизации, отделение осадка примесей фильтрованием, осаждение дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности фильтрации и повьшения выхода готовый продукт, осаждение дикальцийфосфата из жидкой фазы проводят в две ступени при соотношении на первой ступени NHj:H3PO, 1-1,5 и 7090 °С. 2. Способ по п.1, о т л и:Чающийся тем, что на второй ступени осаждения соотношение NH.J : Hj РО поддерживают стехиометрическим .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЛЮЛР

РЕСПУБЛИН

09) 00

3ш С05В300

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ м CETOPCMOMV CEEETEEOTEV

1й,, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (2I) 3558920/23-26 (22) 01.03.83 (46) 07.06.84. Бюл. У 21 (72) Б.А. Дмитревский, Е. Б. Ярош, Ю.А. Теплов, В.С. Шальнов, В.М. Бобрик, А.Л. Олифсон и Н.Ф. Максименко (53) 631.895.412 (088.8) (56) 1. Патент CIIIA 11» 3425887, . кл . 156-5 18, опубли к . 1 964 .

2. Авторское свидетельство СССР

Р 947147, кл. С 05 В 3/00, 1979 (прототип) . (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KOPNOВОГО ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включающий очистку фосфорсодержащего сырья путем аммонизации, отделение осадка примесей фильтрованием, осаждение дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности фильтрации и повышения выхода Р20 в готовый продукт, осаждение дикальцийфосфата иэ жидкой фазы проводят в две ступени при соотношении на первой ступени NH:Н РО» = 1-1,5 и 7090 С.

2. Способ по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что на второй ступени осаждения соотношение

NH Í,Р0 поддерживают стехиометрическим.

1096259

Предлагаемый способ позволяет в 1,5-2 раза повысить съем сухого отмытого осадка sa счет того, что

Изобретение относится к технологии получения кормового дикальцийфосфата при кислотной переработке природных фосфатов.

Известен способ получения кормового дикальцийфосфата иэ полифосфорной кислоты Ц .

Недостатком известного способа являются значительные энергетические расходы, высокая стоимость сырья и неудовлетворительные фильтрующие свойства дикальцийфосфата.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кормового дикальцийфосфата из растворов, образованных смешением азотнокислотной вытяжки апатита, полученной разложением его азотной и серной кислотами и экстракционной фосфорной кислоты с последующей очисткой их от вредных примесей путем аммонизации, отделения осадка примесей фильтрованием и обработки жидкой фазы аммиаком для осаждения кормового дикальцийфосфата и сушки готового Фосфата (2) .

Недостатками этого способа являются низкая производительность фильтрации кормового дикальцийфосфата, обусловленная неблагоприятными условиями формирования осадка, обладающего низкой растворимостью, и ниэкии выход Р2 Од В готовыи продукт (менее 90%) из-эа проскока мелких 35 кристаллов осадка.

Цель изобретения — увеличение производительности фильтрации и повышение выхода Р О в готовый продукт.

Поставленная цель достигается согласно способу получения кормового дикальцийфосфата, включающему очистку фосфорсодержащего сырья путем аммониэации, отделение осадка 45 примесей фильтрованием, осаждение, дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, в котором осаждение дикальцийфосфата из жидкой фазы про- 50 водят в две ступени при соотношении

NH3. H,P04 = 1-1,5 и 70-90 С.

На второй ступени осаждения соотNHç:НзP04 поддерживают хиометрическим. 55 при двухступенчатой подаче аммиака происходит осажление оставшегося количества дикальцийфосфата на уже сформировавшихся кристаллах, а не в объеме жидкой фазы, что позволяет получить тонкокристаллический продукционный осадок, обладающи.t лучшими Фильтруюшими свойствами. кроме того, при подаче аммиака в две ступени формирование основной массы осадка дикальцийфосфата происходит в более кислой среде, чем в известном способе, в условиях более высокой его растворимости и меньшей вязкости жидкой Фазы. Получение крупных кристаллов дикальцийфосфата приводит к уменьшению его проскока при фильтрации н увеличению выхода Р )< в готовый продукт.

П р и и е р 1. Фосфорсодержащий раствор получен разложением природного Фосфата азотной кислотой, уравновешен зкстракционной фосфорно-". кислотой до массового отношения

СаО:Р О =0,79, обесфторен содой и очищен газообразным аммиаком. 100 кг очищенного раствора (10 кг Р О5, 7,9 кг СаО и 0,05 кг F) обрабатывают на I ступени 3,59 кг газообразного аммиака до мольного отношения

ИНз:H,РО4 1,5 при 70 С, а затем на II ступени i 2 кг газообразного аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104,79 кг) фильтруют и отделяют

23,2 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,6 кг кормового дикальцийфосфата. Производительность фильтрации по сухому отмытому осадку 1000 кг/м ч,что в 1,2-1,6 раза выше, чем в известном способе.

Выход Р О, в готовый продукт

98%.

Пример 2. 100 г очищенного раствора обрабатывают на I ступени

2,4 кг газообразного аммиака до мольного отношения NH,:Í,ÐÎ = 1 при

90 С, а затем на II ступени 2,39 кг

0 газообразного аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104 79 кг) Фильтруют и отделяют

21,6 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,8 кг кормового дикальцийфосфата. Производительностьс, фильтрации по сухому осадку

1200 кг/м ч, что в 1,5-2 раза выше, 1096259

60-70

20-50

Мольное отношейие

NNç "зpO

Температура, . с

Производительность фильтрации, кг/м ч

ыход P@0 . готовый проукт, Х

Пример

1000

1,5

90

1200

80

1300

1,2

99,5

0,9

600

70

800

1,6

1000

98 чем в известном способе. Выход Р,О в готовый продукт 99%.

Пример 3. 100 кг очищенного раствора обрабатывают на I ступени 2,87 кг газообразного аммиака до мольного отношения NH !H PO@ -=

З 1

= 21,2 при 800 С, а затем íà II ступени 1,92 кг газообразного.аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104,70 кг) фильтруют и отделяют 20,8 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,9 кг кормового дикальцийфосфата. Производительность фильтрации по сухому отмытому осадку составляет 1300 кг, что в 1,6-2,2 раза выше, чем в известном способе. Выход Р2 05 в готовый продукт 99,5%.

В таблице представлены примеры ведения процесса в заявляемых пределах значений параметров (1-3), а также при значениях, выходящих эа эти пределы.

Из таблицы видно, что при значениях параметров, выходящих эа заявляемые пределы (примеры 4-7) ухудшается производительность фильтрации пульпы, содержащей дикальцийфосфат, H (HJIH) выход Pg О в гoToBblH продукт

2 3 4

70-80 80-90 20-30

При подаче всей массы аммиака на стадию кристаллизации дикальцийфос" фата (в известном способе) образуют-, ся неоднородные кристаллы, что связано с местными пересыщениями. Подача аммиака в две ступени позволяет получить более однородный материал. эа счет llpOCKOKR HeJIKHK KpHCTcLJIJIOB осадка.

Уменьшение мольного отношения

NH3:Í,ÐO на первой ступени ниже 1 (пример 4) или увеличение его выше

1,5 (пример 5) приводит к получению мелких кристаллов дикаг.ьцийфосфата, I. уменьшению производительности фильтрации и выхода Р О в готовый продукт.

Уменьшение температуры процесса на I ступени ниже 70 С (пример 6) нецелесообразно, так как требует . дополнительного охлаждения с установкой соответствующего оборудования. Увеличение температуры процесса íà I ступени выше 90 С (пример 7) о приводит к снижению производительности фильтрации за счет уменьшения растворимости дикальцийфосфата, получения более мелких плохо фильтрующих кристаллов, а также снижения выхода Р О .

Ниже приведены размеры, мк, кристаллов дикальцийфосфата в суспензии, поступающей на фильтрацию при двух ступенчатом ведении процесса (при30 меры 1-7) и одноступенчатом (пример 8):

5 6 7

30-40 70-80 20-30

Использование предлагаемого способа получения кормового дикальцийфосфата позволит значительно увеличить выход P Og готовый продукт и производительность процесса в

4g целом.

1096259

Пример

Иольное отношение

НН,ЗН,РОФ

600

100

0 (прототип) 600-800

100

Составитель P. Герасимов

Техред Л.Микеш Корректор А. Тяско

Редактор К. Волощук

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Производительность Фильтрации, кг/и ч

Заказ 3739/17 Тираж 426 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Выход Р Огв готовый продукт,X