Способ получения кормовых фосфатов

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик " 647295

К АВТОееСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свит-ву— (22) Заявлено 04.06.77 (21)2502566/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано15.02.79.Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 18.02.79

2 (51} M. Кл

С 05 В 3/00

ГеоудаРотеенньй наннтет

СССР но делам изобретений и открмтий (53) УДК 661.635..4 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Е. Позин, Б. A. Копылев, Б. A. ГЬлитревский, В. Е, Сукманов, Л. И. Акимов, Е. Б. Ярош и С. М. Лучутенков (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический инстиryr им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВЫХ фосфАТОВ

Изобретение относится к технике получения кормовых фосфатов, которые находят применение в качестве подкормки в животноводстве.

Известен способ получения кормового дикальцийфосфата, основанный на разложении апатита азотной кислотой, удалении путем вымораживания около 80% нитрата кальция из сырой фосфорной кислоты, предварительном обесфторивании раствором нитрата натрия, конверсии находящейся в сырой фосфорной кислоте остатка нитрата кальция с раствором сульфата аммония. После окончательной очист-. ки фосфорной кислоты путем аммонизации раствора до рН 4 в присутствии гипса получают азотнофосфорное удобрение и раствор диаммонийфосфа та, который путем конверсии с нитратом кальция дает дикальцийфосфат с содержанием 40% Р2 Оа и 0,05% F (lg.

Недостатком известного способ» является низкое содержание Р О в готовом продук те.

Известен способ получения кормовых фосфатов путем азотнокислогного разложения апати тового концен тра та, вымораживания из азотнокислотной вытяжки

60-65% нитрата кальция, обработки маточного раствора натриевыми солями с осаждением в твердую фазу кремнефтбрида натрия, частичной аммонизацией раствора до рН 2 и отделением редкоземельных элементов, соединений фтора и полуторных окислов с последующей обработкой очищенного маточного раствора газообразным аммиаквм и отделением кормового фосфа тл (21

Этот способ является наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению.

Недостатком известного способа является низкое качество готового продукта (содержание Ро 0 составляет 37%) и низкая производительность процесса (9,8 r/M . ч), что связано с плохими фильтрующими свойствами осадков при отделении кормовых фосфа тов.

64 (2. 5

Гираж 482 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Целью изобретения является улучшение фильтру»ощих свойс ГВ Осядкя и I»o<»bIшение сод.ржания Р 05.

Цель достигается тем, что обработку очищенного мягоч«ого рестворе газооб- 5 разным аммиаком веду г до pll 4-6 с последукгщим подкислением его язо т«оКИСЛО ГНОЙ ВЫ ГЯЖКОЙ ИЛИ ЯЗОГНОй КИСЛОтой до рН 2-4 с двух-четырехкрат«ым повторением цикла аммонизеции. 10

Пример 1. В качестве сырья используют апяти товый концен тра г., содержащий 39 4 Mac / Р 0< и 51,6 мас %Ca0„

100 вес.ч. Япагитового концентрата разлагают 270 вес.ч. 540(<ной азотной о кислоты при 60 С в течение 1 ч. Лзого нокислотную вытяжку охлаждают до +5 С и огделяк<т 87 Вес.ч. четырехводного нитрата кальция; 286 вес.ч. фильтрата обрабатывают 3,5 вес.ч. кальцинированной соды при 30 С в течение 1 ч и о осаждают 0,81 вес.ч. кремнефториде натI рия. После отделения ИЯ25» »- g 288 вес.ч. маточного раствора аммонизируют )Я

26 вес.ч. газообразного аммиака при о

90 С до рН 2, отделяют 29,7 Вес.ч. осадка, содержащего фосфаты редкоземельных элементов, полуторных окислов .и соединения фтора. 280, 3 Вес.ч. очищенного ма точного растворе еммони зи руют

7,5 вес.ч. аммиака до рН 5, Пульпу подкисляют 6 вес.ч. 54%-ной азотной кислоты до рН 3 и повторноаммонизируют 3 вес.ч. аммиака до рН-5

35 с двух-четырехкратным пов горением цикла подкисления и аммонизации.

Затем пульпу фильтруют с отделением

211 вес.ч. дикальцийфосфата. Осадок пгоО ЛВ мывают горячей водой и cymar при 90 C "В с получением кормового дикальцийфосфата, содержащего 48,7% Р О 38,9% СаО и менее 0,2% F. Фильтрат направляют на переработку В сложные удобрения.

Производительность фильтрации по Влаж45 ному неотмытому осадку составляет 38,7 т с 1 м фнльтрующей поверхности в час. и

Пример 2. 100 вес.ч. апягитового концентрата разлагают 270 Вес.ч.

54%-ной азотной кислоты при 60 С в течение 1 часа. Азотнокислогную вытя>кку охлаждают до 15 С и отделяют

200 вес.ч. четырехводного нитрата кальция. 170 Вес.ч. фильтрага обрабатывают

2,1 вес.ч. Кальцинированной соды при

LIHHHIlH Заказ 241/20 о

30 (В геч. »<и -.:»Се и с>сеждеют О, (Вес.ч.

КРЕМг<офгОРИДЕ «Е ГР<»яь

17 1 вес.ч. маточного растворе нейтраО( лизуют 32 вес.ч. аммиака при 90 по pll 2, отделяют 18 Вес.ч, загрязненого примесями осадке. 185 Вес.*». очищенного маточного раствора аммоннзируют

6 вес.ч. аммиака до рН 4,5. Пульпу подкисляют 8 вес.ч. 54%-«ой ННО до рН 2 и нейтрелизу»от 1„5 Вес.ч. аммиака до рН 4,5 с двуxKpar«ûì повторением цикла <»Одкисле HIIH и еммо<»изяцииь

От пульпы отделяют 147 âåo.ч. моноаммонийфосфата с содержанием фтора менее О, 1%о

Производительность фильтрации по

Влажному неотмы гому осадку составляет

12,3 Г/м ч вместо 5,4 r/ì ° ч, .получен«ых при прямой аммоннзации.

Предложенный способ позволяет увеличить содержание Ре О>в готовом продукте «а 10:o, а производительность фильтрации осадков при аммо«изеции в пульсирующем ре>киме В 2-4 реза, чем при яммонизяции, применяемой в извест«ых способах.

Формула изсбре гения

Способ получения кормовых фосфатов путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, отделения нерастворимого осадка, охлаждения азогнокислогной

Вытяжки, отделения нитрата кальция, обработки маточного раствора натриевыми солями, отделения крем«ефгсрида натрия частичной яммонизяцией до рН 2 и отделением фосфа Гов редкоземельных элементов, полутор«ых окислов и соеди«ений фтора с последующей сбрабо ткой очищенного маточного раствора газообразным аммиаком и отделением кормового фосфата, о Гп ич ающи йся тем, что, с целью улучше«ия фигльтрующих свойств осадка и повышения. содержания F О, обрабо тку маточного раствора аммиаком ведут до рН 4-6 с последующим подкислепием его азотнокислотной Вытяжкой или азотной кислотой до рН 2-4 с двухче гырехкретным повторенисм цикле еммонизации. 7

Источники информации, принятые во

Внимание при экспер гизе

1. " < етп,С a< rrI ", 1968, 47, 4(о 7, 397-399.

2. Патент ЧССР Мо 11880 кл, 16,2, 16,1,15.06.66.