Реагент для фотометрического определения палладия

 

Применение 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло Г4,4,0 -дец-2-ена В качестве реагента для фотометрического определения палладия. § (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ в «лю

РЕСПУБЛИН а9с пи

Зао 601 и 31 22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

FO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OfHÐÜÏÚ9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ в asTopctloMY ссисствъствт (21) 3551825/23-26 (22) 07.02.83 (46) 07.06.84. Бюл.021 (72) Н.И. Воробьева, С.Н.Еременко, Н.С, Фрумина, В.Г. Харченко и И.С.Монахова (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г. Черньппевского (53) 543.062(088.8) (56) 1 ° Авторское свидетелЬство СССР

%697517, кл. О 07 335/06, А 61 К 31/38, 1975, 2. Гинзбург С.И., Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М., "Наука", 1972, с.290.

3. Лазарев А.И. Органические реактивы в анализе металлов. М., "Металлургия", 1980, с.102. (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ. (57) Применение 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло 14,4,0) -дец-2-ена в качестве реагента для фотометрического определения палладия.

М 109 580 2

Изобретение относится к применению химического соединения, а именно 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло,«,4,01-дец-2-ена(дифенилмеркаптотиохромен, ДФМТХ), формулы

5 в качестве реагента для фотометрического определения палладия.

Соединение формулы 1 ранее ис 15 пользовалось в качестве исходного продукта для получения веществ, проявляющих антимикробную активность 11. Соединение формулы 1 может найти применение для определе20 ния малых количеств палладия в разнообразных технических и природных материалах.

Известен 2-меркаптобензотиазол формулы в качестве реагента для фотометрического определения палладия C2 $.

Однако чувствительность реакции с палл адием н е велик а фм =2200+ 1 00) и определению палладия мешают золото, серебро, ванадий, большие количества кобальта, свинца, никеля.

Известен также 8-меркаптохино лин (тиоксин), используемый для фотометрического определения палладия L33.

Чувствительность данного реагента также невелика =7750). Мешают опре- делению железо, медь, кобальт, никель, платина, осмий, рутений, серебро, золото, ванадий (Y), нитраты. Для маскировки мешающих элементов применяют тиомочевину.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности способа опредепения палладия и возможности его определения в различных

50 сРецах (HCL, ST,RHODE,5t5CCaOH1 ;HUOg), Поставленная цель достигается применением 2,4-дифенил-9-меркапто-1-тиабицикло-(4,4,0)-дец-2-ена в качестве реагента для фотометрического определения палладия.

Паллаций взаимодействует с дифенилмеркаптотиохроменом в широкой области кислотности от 1н. кислоты (И, ННО, Н ÇDq ) до рН 10 ° Максимум оптической плотности наблюдается в интервале рН 3-7. Комплексообразование происходит в 707-ной ацетоновой среде. Развитие окраски происходит в течение

20 мин и остается постоянно - в течение суток. Комплекс палладия (i ) с дифенилмеркаптотиохроменом экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, толуолом. Состав образующегося комплекса 1:2, $ =25100+660 (п=10) при Л =360 нм. Селективность реакции дифенилмеркаптотиохромена с палладием изучалась в экстракционном варианте (экстрагент-хлороформ) и по сравнению с селективностью реакции с 2-меркаптобензотиазолом выше в отношении никеля, кобальта, свинца, железа, золота и серебра и не уступает в отношении платиновых металлов. Определение можно проводить в растворах соляной, серной, уксусной, азотной кислот.

Предлагаемый. реагент может быть применен для определения содержания палладия в металлической платине, B различных солях платины, в катализаторах и других объектах. Ошибка определения не превышает 2,5%.

Пример 1. Определение палладия в катализаторе на основе силикагеля.

Предлагаемую реакцию используют для определения содержания палладия в катализаторе на основе силикагеля.

Катализатор растирают в агатовой ступке. Навеску катализатора (0,10,2г) помещают в платиновую чашку, добавляют 2 мл воды, 5 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты, нагревают на песчаной бане, упаривают до влажных солей, добавляют 5 мл воды, 5 мл азотной кислоты и раст вор переносят в стакан емкостью

50 мл, упаривают досуха. Добавля-. ют 5 мл царской водки, упаривают досуха, операцию повторяют дважды.

Добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают досуха, операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают и переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки дистиллированной aopvA. Лликвотную часть раствора помещают в делитель1096580 тов.

Сбставитель В. Шкинев

Техред Т.Маточка

Корректор Ю.Макаренко

Редактор А. Шишкина

Заказ 3818/33 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ную воронку,. приливают 7 мл ацетатного буферного раствора (рН 4), -ъ 10 мл ацетона, 2 мл 5 ° 10 M раствора дифенилмеркаптотиохромена в ацетоне, перемешивают, выдерживают 20 мин, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют 1 мин. Экстракт фильтруют через вату в колбу емкостью 25 мл, доводят до метки ацетоном. В качестве раствора сравнения используется 1О хлороформно-ацетоновый раствор (10 мл хлороформа помещают в колбу на 25 мл и доводят до метки ацетоном). Измерения оптической плотности проводят на приборе СФ-26 при дли-}Б .не волны Л =360 нм в кювете с тол-. щиной слоя 1 см.

Применение в качестве реагента дифенилмеркаптотиохромена позволяет определить 20 мкг палладия беэ использования маскирующего агента в умеренно кислых средах (рН 4) в присутствии 80 мг кобальта, никеля, свинца, 1 мг золота, серебра, 1-2 мг осмия и рутения, 20 мг родня и платины, 30 мг ирридия, ванадий (У) не мешает в 400-кратном избытке, нитраты не мешают. Предлагаемое соединение синтезируется из доступных, выпускаемых промьппленностью реагентов. Метод характеризуется хорошей воспроизводительностью и точностью получаемых реэульта