Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты

 

Класс 12о, 12

12о; 2pi

Pk 116575

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, Г, А. Сокольский и М. А. Дмитриев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОФТОРИДДИФТОРУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено 12 июня 1958 г. за Ме 602347 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты может быть использован при разработке новых способов получения сырья для производства новых видов синтетических волокон и пластмасс.

В описываемом способе для получения сульфофториддифторуксусной кислоты лактон Р-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатывают эквимолярным количеством воды при температуре не выше 5 .

П р и м ер 1. К 18,0 вес. ч. лактона р-окситетрафторэтансульфокислоты, загруженным в инертный к фтористому водороду реактор, при помешивании и охлаждении льдом прибавляют 1,8 вес. ч. воды со скоростью, при которой температура реакции не превышает 5. После прибавления всего количества воды реакционную массу нагревают при

100 до,полного удаления фтористого водорода. В остатке получают бесцветную жидкость в количестве 17,7 вес. ч., которая является почти чистой сульфофториддифторуксусной кислотой. Для получения химически чистого препарата технический продукт перегоняют при атмосферном или уменьшенном давлении.

Выход составляет 17,1 вес. ч. (96 /в).

Сульфофториддифторуксусная кислота представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слегка дымящую на воздухе, хорошо растворимую в воде и в органических растворителях. Температура кипения кислоты 153 при 760 гмм .и 103 при 95 мм; d4" = 1,7234; и 20 = 1,3602.

Найдено в процентах: С вЂ” 13,86, $ — 18,27, F — 31,63, молекулярный вес — 175,6, молекулярная релаксация — 22,81, эквивалент кислотности — 3,01. Вычислено для С Н04$Рз в процента: С вЂ” 13,48, $ — 32,00 молекулярный вес — 178,1, молекулярная релаксация — 22,73, эквивалент кислотности — 3,00.

Л 116575

Предмет изобретения

Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что лактон 1З-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатывают эквимолярным количеством воды при температуре не выше 5 .

Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. M. Струве

Подп. к печ. 28.Х-58 г.

Тираж 900 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. 3ак 4200

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 2, Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и 10,6 вес. ч. пятиоксифосфора (избыток 50%) обычным способом получают 16,0 вес. ч. (95%) ангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т. кип. 135 †1, d42o = 1,7441,п P = 1,3530.

Пример 3. Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и

23,0 вес. ч. (избыток 10%) пятихлористого фосфора обычным способом получают 19,3 вес. ч. (98%) хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т, кип. 67 — 68, d42O = 1,6419, и 20 = 1,3570, Пример 4 Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 3,2 вес. ч. метанола получают 18,9 вес. ч. (99%) метилового эфира этной кислоты с т. кип. 115, d4" = 1,5160, п20

= 1,3516.

Пример 5. Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 4,6 вес. ч. этанола получают 20,2 вес. ч. (98%) этилового эфира этой кислоты с т. кип. 129,5, d4 =1,3970, п20 =1,3560.

Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к строительным материалам, составам бетонных смесей, содержащим целевые добавки

Изобретение относится к новому реактиву для получения оксисульфированных фторсодержащих органических соединений, состоящему из фторкарбоновой кислоты формулы Еа - СF2 - СООН, где Еа представляет собой электроноакцепторный атом или группу, по меньшей мере частично превращенную в соль с помощью органического или минерального катиона, и из апротонного полярного растворителя, причем количество высвобождаемых протонов из этих компонентов, включая их примеси, составляет самое большее половину первоначальной молярной концентрации фторкарбоновой кислоты
Изобретение относится к способу получения 2,5-ди(трифторметил)-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктаноилфторида, являющегося полупродуктом для синтеза фторвиниловых мономеров, используемых в технологии получения фторполимеров для изготовления ионообменных мембран
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения фторированного винилового эфира, содержащего сульфонилфторидную группу, а именно 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена, который может быть использован в качестве сомономера для получения фторполимеров, на основе которых изготавливают ионообменные мембраны

Изобретение относится к области получения фторсодержащих органических соединений, а именно к способу получения сульфонилфторидов фторангидридов перфторкарбоновых кислот изомеризацией перфторалкансультонов с использованием газообразного катализатора - триметиламина, каталитическое количество которого оптимально составляет 0,02-0,14% от массы перфторалкансультона

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения фторированного винилового эфира, содержащего сульфонилфторидную группу, а именно 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена, который может быть использован в качестве фторсодержащего мономера для получения фторполимеров, на основе которых изготавливают ионообменные мембраны

 // 157975

Изобретение относится к области технологии получения фторорганических соединений, конкретно к получению солей трифторметансульфокислоты, которые используются в синтезе трифторметансульфокислоты и ее производных

Изобретение относится к новому реактиву для получения оксисульфированных фторсодержащих органических соединений, состоящему из фторкарбоновой кислоты формулы Еа - СF2 - СООН, где Еа представляет собой электроноакцепторный атом или группу, по меньшей мере частично превращенную в соль с помощью органического или минерального катиона, и из апротонного полярного растворителя, причем количество высвобождаемых протонов из этих компонентов, включая их примеси, составляет самое большее половину первоначальной молярной концентрации фторкарбоновой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трифторметансульфофторида, исходного продукта для синтеза производных трифторметансульфокислоты, используемых в тонком органическом синтезе, производстве лекарств, фунгицидов, экстрагентов, катализаторов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторангидридов сульфоновых кислот, которые находят широкое применение как биологически активные соединения и как промежуточные продукты для органического синтеза, в частности для получения фторангидридов перфторированных сульфоновых кислот электрохимическим фторированием

Изобретение относится к новым замещенным бициклическим соединениям общей формулы I: R1-A-D-E-G-L-R2 (I), где R1 означает нафтил или остаток формулы: где а = 1 или 2, R3 означает Н, C2-C6 алкенил, C1-С6 алкил или C1-С6 ацил и при этом все вышеуказанные кольцевые системы и остатки незамещены или замещены при необходимости геминально, одним или несколькими, одинаковыми или различными заместителями, выбранными из группы: галоген, карбоксил, гидрокси, фенил, C1-С6 алкокси, группу формулы -(CO)b-NR4R5, где b = 0 или 1, R4 и R5 одинаковы или различны и независимо друг от друга означают водород, фенил, C1-С6 ацил, С4-C7 циклоацил, бензол C1-С6 алкил и другие диалкиламино, где алкил с 1-6 атомами углерода, А и Е одинаковы и различны и означают связь или C1-C4 алкилен, D означает -О- или остаток формулы -S(O)c- или -N(R9)-, где c = 1, 2; R9 означает H, C1-С6 алкил, L означает -О-, -NH-, и другие, G означает дважды связанный арил с 6-10 атомами углерода или дважды связанный 5-7-членный ароматический гетероцикл, содержащий до 3 гетероатомов из ряда сера, азот и/или кислород, которые могут быть замещены одним или несколькими, одинаковыми или различными заместителями, R2 означает С6-С10 арил или 5-7-членный насыщенный или ароматический гетероцикл, содержащий до 3 гетероатомов из ряда сера, азот и/или кислород, незамещенный или замещенный одним или несколькими, одинаковыми или различными заместителями за исключением соединений формулы I, где R1 означает нафт-1-ил, незамещенный или замещенный в положении 3 С1, C1-C4 алкилом и в положении 4 хлором или фенилом; А и Е означают связь, D означает -О-; G означает 1,4-фенил, незамещенный или замещенный C1-С4 алкилом; L означает -О-; R2 означает СН3 и за исключением соединения м-бис-(1-нафтилокси)бензол
Наверх