Способ получения 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты
Класс 12q, 34
95758
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Иностранец Лео Бендль (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-ХЛОР-2-АМИНО-ФЕНОЛ-4СУЛЬФОКИСЛОТЫ
Заявлено 1 марта 1952 г. за № 445767/662 в Министерство химической промышленности
Опубликовано 31 августа 1953 г.
6-хлор-2-амино-фенол-4-сульфокислота является полупродуктом для производства протравных азокрасителей. Ее получают диазотированием 6-нитро-2-амино-фенол4-сульфокислоты, после чего диазогруппу обменивают на галоид, а нитрогруппу восстанавливают.
Предметом настоящего изобретения является получение этой кислоты из 2,3-дихлорнитробензола, получающегося в качестве побочного продукта при производстве 3,4-дихлорнитробензола. Для этого 2,3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро1,6-дихлорбензол - 4 - сульфокислоту подвергают гидролизу разбавленным раствором едкого патра при нагревании, а затем восстанавливают до 6-хлор-2-амино-фенол-4сульфокислоты. Выход около 70 /о от теории, считая на исходный продукт
2,3-дихлорнитробензол.
Пример. 192 части 2,3-дихлорнитробензола в течение 6 — 10 час. нагревают при размешивании при
100 С с 300 частями 20%-ного олеума и 100 частями 65%-ного олеума (до полного растворения пробы в воде). Готовую сульфомассу выливают на смесь 400 частей льда и
400 частей воды. Из этого раствора выделяют путем высаливания 360 частями 25 /о -ного раствора поваренной соли и 60 частями твердой поваренной соли натриевую соль 2-нитро-1,6-дихлорбензол-4сульфокислоты, которую отфильтровывают и отжимают.
Хорошо отжатую натриевую соль суспендируют в 1520 частях воды, нейтрализуют свободную серную кислоту едким натром, после чего прибавляют еще 80 частей едкого натра или соответствующее количество его водного раствора и смесь нагревают в течение 10 — 14 час. при 100 С при размешивании. Для определения конца гидролиза пробу реакционной массы восстанавливают цинком, диазотируют и сочетают в уксуснокислой или слабокислой на конго среде с раствором хлоргидрата 1-нафтиламина; в конце реакции при этом получается лишь слабое окрашивание.
По окончании гидролиза реакционную массу, содержащую 2-нитро-6хлор-фенол-4-сульфокислоту, нейтрализуют минеральной кислотой до слабокислой реакции, восстанавливают железной стружкой и выделяют полученную 6-хлор-2-амино-фенол-4-сульфокислоту известным
¹ 95758
Москова. Стаидартгив 1953 r. способом. Выход 156 частей, или
70",о от теории.
Предмет изооретения
Способ получения 6-хлор-2-аминофенол-4-сульфокислоты, о т л и ч а юшийся тем, что 2 3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро-l,б-дихлорбензол-4-сульфокислоту высаливают поваренной солью и обрабатывают водным раствором едкого натра при
100 С для превращения в 2-нитроб-хлор-фенол-4-сульфокислоту, которую затем восстанавливают железом оез выделения из раствора в 6-хлор2-амино-фенол-4-сульфокислоту и выделяют последнюю известным способом.
