Способ получения три (бета-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты

 

«Бза,вен ранее изданного» № 119180

Класс 12о, 5о„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

M. A. Соколовский и П. М. Завлин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ(1з-АИИНОЭТИЛОВОГО) ЭФИРА

ФОСФОРНОЙ KNCJloTbl

:!аявлено 22 августа 1968 г, за М 606336/23 в 1(омитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Предлагается способ синтеза ранее неописанного триамина, а именно три(-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты, основанный на взаимодействии трихлорангидрида фссфорной кислоты с этаноламинсм.

Для получения три(1з-аминоэтило. ого) =- .ôèðà фосфорной кислоты реакция проводится в строго регламентированных условиях: отмериваются реагенты в стехисметрическом отношении, т. е. на 1 моль РОС1з—

3 моля НОСН;С IqNHq, и температура поддерживается до 90 . В этих условиях получается трисоляноки=лая соль три(1з-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты с почти теоретическим выходом. Из образовавшегося трихлоргидрата выделяется чн:тый триэфир обычным методом.

Пример. В трсхгсрлую колсу, снабже шую мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным хслодилн иком и затвором, помешают 18,3 г (0,3 молл) свежеперегнанного этаноламина (d=1.022) и прн перемешивании на холоду приливают 15,3 г (0,1гмоля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 90 . Через 1,5 — 2 часа реакция заканчивается и выделяется сырой продукт вязкий белого цвета — трихлоргидрат три(1з-аминсэтилового) эфира фосфорной кислоты; его промывают бензолом и при кипячении в спирте закристаллизовывают (т. пл. = 212 — 213 ).

Выход сырого продукта близок к количественному. Затем к 15 г полученного трихлоргидрата три (P-амнноэтилового) эфира фосфорной кислоты приливают при перемешивании спиртовой раствор алкоголята натрия, полученный из 3,1 г металлического натрия в 100 я г абсолютного спирта. При этом в течение 2 — 3 часов происходит выделение поваренной соли. Ооразующееся свободное основание переходит в раствор.

Раствор отфильтровывают от поваренной соли, отгоняют спирт и получают 8 г свободного основания в виде желтой вязкой жидкости с аминным запахом. № 119180

Выход 8О % от теории СеН в1 1з04Р.

Найдено в о/о N по Ван-Слайку = 18,1; Р = 13,5.

Вычислено в % N = 18,5; P = 13,65.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. С. Кутафина Гр. 50

Подп. к печ. 28.IX-59 г.

Тираж 590 ?1ена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

С бъем 0,17 п. л, Зак. 7693

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения три (P-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты, отличающийся тем, что подвергают взаимодействию трихлорангидрид фосфорной кислоты с этаноламином, взятых в молярном отношении 1: 3 при температуре 90 .