Способ получения роданина

 

Уй 119529

Класс 12о, 17

СССР

В .:1 1. ОЫз!l:, Я

1 1 1 11 "" - Т "- - 1 й =: öÜëÛËÅÅA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. H. Баранов и А. П. Грищук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИНА

Заявлено 23 июня 1968 г. за № 602523/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1969 r.

Способ получения роданина путем взаимодействия монохлоруксусной кислоты и роданистого аммония, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, монохлоруксусную кислоту неьгрализуют содой, а в реакцию вводят соляную кислоту.

Изобретением является способ получения роданина путем нейтрализации монохлоруксусной кислоты содой или поташем в водном растворе с прибавлением роданистого аммония при 70 и последующего добавления соляной кислоты.

Способ осуществляется следующим образом. 19 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 40 мл воды и нейтрализуют (по фенолфталеину) твердым карбонатом натрия или калия, к полученному раствору соли монохлоруксусной кислоты прибавляют 46 г роданистого аммония и раствор нагревают до 70 . Затем прибавляют 90 л л раствора соляной кислоты 1: 1 и нагревают при перемешиваннп до прекращения вспенивания (10 мин.). Уже в горячем растворе начинается кристаллизация роданина, который после получасового охлаждения отфильтровывают.

Выход 15,3 г с т. пл. 167 — 168 (57,5 70). Для подавляющего числа синтезов полученный продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Для получения химически чистого продукта полученный роданин перекристаллизовывают из воды с добавкой активированного угля. Получают

13,2 — 13,5 г роданина, т. е. выход 49,0 — 51 0 /о, т. пл. продукта 168 — 169.

Предмет изобретения