Способ получения триметафосфата натрия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТАФОСФАТА НАТРИЯ, включающий сжига1ие фосфора и взаимодейстбие образующегося фосфорного ангидрида с солью натрия с последующим отверждением фосфатного расплава при 300-580 °С и охлаждением до температуры окружающей среды.отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, снижения в нем примесей , а также сокращения продолжительности процесса, взаимодействие ведут в атмосфере водяных паров при молярном соотношении компонентов в пересчете на .Py равном 1;

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИН

Ogl (1И

ЗСЮ С 01 В 25/445

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OYHPblTIO

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 I ) 3583457/23-26 (22) 27.04.83 (46) 30.07.84. Бюл. У 28 (72) А.Б.Бектуров, С.И.Калмыков, Н.П.Шевченко и Т.Г.Пичугина (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН КазССР (53) 661.833.455.3(088.8) (56) 1. Позин И.Б. Технология минеральных солей. Ч.2, "Химия", 1970, с. 1076.

2. Патент США 0 3389958, кл. 23-106, 1968. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТАФОСФАТА НАТРИЯ, включающий сжигание фосфора и взаимодейстВие образующегося фосфорного ангидрида с солью натрия с последующим отверждением фосфатного расплава при 300-580 С и охлаждением до температуры окружающей среды, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, снижения в нем примесей, а также сокращения продолжительности процесса, взаимодействие ведут в атмосфере водяных паров при молярном соотношении компонентов в пересчете на Na<0:Ð О, равном

1:(1,02-1,11), и отверждение ведут в течение 1-.2 ч.

2. Способ по и. 1, отличаю— шийся тем, что водяные пары и фосфорный ангидрид используют в молярном соотношении (0,1-0,8):1, а охлаждение продукта до температуры окружающей среды осуществляют в течении 3-5 мин.

3 »054

Изобретение относится к способу получения триметафосфата натрия и может быть использовано при получении реактивных солей, моющих средств, а также добавок для обработки воды и пищевых продуктов.

Известен способ получения триметафосфата натрия путем термической конденсации однозамещенного ортофосфата при 400 С, включакяций следующие 10 стадии: получение фосфорной кислоты

t нейтрализацию, кристаллизацию фосфата и выдерживание фосфата при определенной температуре (1) .

Недостатками известного способа 15 являются многостадийность процесса, необходимость использования предварительно очищенной фосфорной кислоты, невысокие выход и степень чистоты продукта. 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на взаимодействии фосфорного

25 ангидрида, образующегося при сжигании фосфора, и соединений щелочного металла, осуществялемый следующим образом: в пламя, поддерживаемое кислородсодержащим газом, вводят соединение щелочного металла (соль натрия) в количестве, необходимом для получения фосфатного расплава с соотношением Na>0:F205 =1: 1, который затем отверждают в течение

1-30 мин при 300-580 С с дальнейшим З5 охлаждением до окружающей температуры в течение 24 ч (2g.

Недостатками способа являются низкий выход триметафосфата натрия (не более 58,0X) и невысокая степень 40 чистоты продукта (95,97), что обус ловлено присутствием примесей дру— гих фосфатов, а также значительная общая продолжительность процесса (25 ч) . 45

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и снижение содержания в нем примесей, а также сохращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается 50 тем, что согласно способу получения триметафосфата натрия, включающему сжигание фосфора и взаимодействие образующегося фосфорного ангидрида с солью натрия с последующим отверж- 55 дением фосфатного расплава при 300580 С и охлаждением до температуры окружающей среды, взаимодействие ведут в атмосфере водяных паров при молярном соотношении компонентов в пересчете на Na О:Р О, равном

1:(1,02-1,11), и отверждение ведут в течение 1-2 ч.

Водяные пары и фосфорный ангидрид используют в молярном соотношении (0,1 0,8):1, а охлаждение продукта до температуры окружающей среды осуществляют в течение 3-5 мин.

Процесс осуществляют следующим образом, В пары фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании фосфора, при 800-900 С вводят соль натрия, например Иа $0, в количестве, о6есne HaaIorqeM cooTHomeHHe Na>0 Р< 05 равное 1:) 1,02-1,11), и водяные пары из расчета 0,1-0,8 моль Н О на один моль Р 05и получают фосфатный плав ультрафосфатного состава, кото,рый в дальнейшем охлаждают в атмосфере насыщенных водяных паров при

300-400 С и выдерживают при этих температурах в течении 1-2 ч. Далее продукт охлаждают до температуры окружающей среды сжатым воздухом в течение 3-5 мин. В этих условиях получают с выходом 90-983 триметафосфат натрия со 100Х-ной чистотой. Общая продол— жительность процесса не превышает 3 ч.

Ультрафосфат натрия, характеризующийся наличием в структуре триметафосфатных циклов, в указанных условиях подвергается гидролитическому расщеплению по местам разветвления, соединяющим между собой эти циклы, в результате чего происходит выделение метафосфатной основы в виде кислого триметафосфата натрия

0 ((а НР О 1

Na0 — Р Р-OH

О О

P-Ойа который в дальнейшеМ претерпевает превращения с образованием в качестве единственного KoHeчного продукта триметафосфата натрия.

Осуществление синтеза триметафосфата через ультрафосфат значительно упрощает процесс, так как последний в присутствии водяных паров получается в качестве первоначального продукта реакции взаимодействия фосфорного ангидрида с катионосодержащим компонентом при синтезе фосфатов любого состава.

1 l.05464

Оптимальным количеством воды является О, t-О,8 моль на 1 моль PZOg, поскольку при ее содержании менее

0,1 моль наблюдается возгонка фосфорного ангидрида, а подача более

0,8 моль Н О на f моль Р 05 нецелесообразна, так как при этом увеличивается расход воды и объем отходящих газон.

Использование ультрафосфатных составов с содержанием Р О g более

1,11 моль на 1 моль Na O нецелесообразно, так как это ведет к значительным потерям фосфора с газовой фазой (более 10 ) и увеличению продолжительности процесса (более 2 ч) (см. таблицу, примеры 8-10), а уменьшение Р 05 менее 1,02 моль на 1 моль

Naz0 приводит к снижению чистоты продукта (таблица, пример 5).

Время выдерживания фосфатного плана в атмосфере водяных паров при

300-400 С по предлагаемому способу равно (в зависимости от молярного соотношения NaZO:PZ05) 1-2 ч. В течение этого времени происходит полное превращение стекловидного ультрафосфата натрия в кристаллический триметафосфат. Длительность его дальнейшего охлаждения до температуры окружающей среды уже не имеет значения, так как кристаллическая структура триметафосфата полностью сформирована.

Охлаждение по предлагаемому способу длится 3-5 мин и проводится сжатым воздухом.

Время выдерживания фосфатного плана при 580-350 С по способу-прототипу составляет 1-30 мин. В течение этого времен:". происходит, в основном, только отверждение плана.

Оно не достаточно для формирования кристаллической структуры триметафосфата. Поэтому для полной кристаллизации триметафосфатного продукта, т.е. для завершения процесса в целом, применяют длительное охлаждение плана до комнатной температуры (24 ч).

Пример 1. 71 r газообразного

Р 01О, полученного при сжигании

31,3 r P, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С.

Туда же распыляют 1,0 r H O и 69,1 r.

NaZS0<. Получают фосфатный плав в

1)

40.количестве 101,4 г с соотношением

NaZO:Р 05=1:1,02, охлаждают его до

400 С и выдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение f ч. Выход триметафосфата натрия 98Х. Степень чистоты продукта 100Х.

Пример 2. 71 r газообразного Р О о, полученного при сжигании

31,3 r Р, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 1,0 г Н О и

65,3 r NaZSO4. Получают фосфатный план в количестве 99,52 r с соотношением Na<0:Р 05=1: f,05, охлаждают его до 400 С и ныдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение 1,2 ч. Выход триметафосфата натрия 95 . Степень чистоты продукта 100Х.

Пример 3. 71 r газообразного

Р 01О, полученного при сжигании

31,3 г Р, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 1,0 г Н О и 63,97 г NaZS04. Получают фосфатный плав в количестве 98,9 r с молярным соотношением NaZO PzO =1:1,11, охлаждают его до 400 С и выдерживают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров и течение

2 ч. Выход триметафосфата натрия 90Х.

Степень чистоты продукта 100Х.

П р и м е, р 4. 71 r газообразного

Р40 g, полученного при сжигании

31 „3 Р, направляют в реактор, где поддерживают температуру 900 С, и туда же распыляют 7,2 r Н O и

63,97 г Na> SO<. Получают фосфатный план в количестве 98,9 r с молярным соотношением Nazo:Р. 05=1:1,11, z охлаждают при этой температуре в атмосфере насыщенных водяных паров в течение 2 ч. Выход триметафосфата натрия продукту-фосфору составляет

90Х. Степень чистоты продукта 100Х.

В таблице представлены другие примеры осуществления способа.

Применение предлагаемого способа позволит увеличить выход триметафос- фата натрия на 32-37 по сравнению со способом-прототипом, повысить степень чистоты продукта íà 5Х (до- . вести до 100 ), сократить общую npo" должительность процесса на 22 ч.

1105464

Получено Выход фосфатного Готово- ж плава, го провес.ч. дукта, вес.ч.

101,8 101,8 99,8

Взято, вес. ч.

Молярное

Длительность

Пример, в тепень истоты, Р 0 Na SO< соотношение компо

Тримета фосфата натрия, 7 процесса, ч нентов

Na O:

:Р О

20

71 1:1

69,1 .1: 1,02

65,3 1: 1,05

99,2

1,0 101,4 99,3 98 100

99,5 94,5 95

98,9 91,6 90

1,2

100

63,97 1; 1, 11 2,0

100

60,4

97,0 86,6 89,2 100

95,8 81,6 8,0 100

1: i 17

2,5

56,80 1: 1,25

4,0

71

Заказ 5533/17 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Составитель Г.Митропольская

Редактор Л.Веселовская ТехредМ.Гергель Корректор И.Эрдейи