Способ получения метафосфатов щелочных и щелочноземельных металлов

 

О П И С А Н И Е 352834

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 01Ь 25,, 30

Заявлено 02.Х.1970 (№ 1482939 23-26) с !!PI!coe,1!II!e! II!c)I залвкн №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.635,64(088.8) Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 12.Х.1972

Авторы изобретения А. A. Факеев, Б. Д. Степин, A. H. Князева, 3. В. Иванова.

К. Г. Труфанова и T. Ю. Смирнова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЬ|Х

И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения соединений фосфора, в частности к способу получения мстафосфатов щелочпт>!); и щелочноземельны); металлов.

Извсстен способ получения метафосфатов щелочнык н щелочноземельнык металлов путем нагревания карбонатов, окисей нлн гидроокисей металлов с 100 — 107оo íûì избытком фосфорной кислоты при температуре 80—

100 С с последующей гидратацией кислого ортофосфата при температуре 450 — 1100 С.

Недостатками известного способа являются введение большого избытка фосфорной «ислоты, что приводит к схватыватппо и отвердснию кислого ортофосфата и к сильной коррозии аппаратуры при последующей дегидратации, а также невысокий вы);од конечного продукта (б5 — 85%).

Длл упрощения способа и увеличения вы.;ода продукта предлагается карбонат, окись или гидроокись соответствующего металла предварительно смешивать - органическим растворителем в соотношении около

1: 2,5 — 3,0, а фосфорную кислоту брать с

5 — 10% -ным избытком от стекиометрнчески необкодимого количества.

Процесс нейтрализации прокодит прн нормальной температуре. Дегндратацию кислого ортофосфата проводят для щелочнык металлов при 350- †4 С, а для щелочноземельны); металлов - прн 3i0 — 300-"С. В1!кд)д цслсВог<) прод) кт3 т IIo,l! I IIIÂ3oToÿ и j)!l это 1 до

98 — 99% .

Осадки кислы; ортофосфатов являготся крн5 сталлнчсскнмн и . орошо фильтруются. После дсгндратацнн получаемые мстафосфаты по датшым рентгснофазового н );их!н !еского методов анализа соответствуют стс.<номстр1!чсскому составу.

П р и м с j) 1, Получение мстафосфата лития.

25,3 г 1.3 рооп ата лития 1 в3л пфпкацнн «

15 растворителем (ацетоном, этнлацетатом. бутпловым и этнловым н т, д.) в соотношенн:1

1: 2,5 — 3,0 и нрн псрсмсшиваннн постепенно добавляют полученную суспснзню в фосфориго кислоту (49 11.1 8801о-ной концсч!Tp3!IIIII), 20 взятуго с о — 10 С,) -ны.,! избытком ol стс);и!) !СТР 1т!

11 1йгтралнзяцп!о проводят Ilpll i!op)13льlloll температуре. Выпавшие кристаллы кислого ортофосфата ".èòèÿ в количестве 70 г отдс25 ляют от органического растворителя и прокаливают Ilp!1 температуре 400 — 450-"С для получения 57 г метафосфата. Вывод целевого продукта 98 — 99%.

Пример 2, Получение метафосфата маг30 нтгл.

352834

11ред il c»I з О б р с т с и и я

С )c! 1!ii: гс,!в II. Гродаовскав

Редактор Н, Корненко Тссрсд Л. Богданова 1!;орр

Лака", З351! 4 11. ;i. Õ: 1ЗТ1 ир;:>к:11)о По иис:кк (III1lHliI! Ко!!исс!и ио дг1ам ii1:.Претеllli.; о!кiil.ти,! ирн Сов!.; .:l;,:iicTpoP. С:(! Р .м! с!;ва, бК- ">, .,:. к; l! Ii : !, д. 4 д

20,1 г основного карбопата магния квалифпкации <;ч» (ГОСТ 6419 — 68) смешивают с органическим растворителем (ацетоном, зтнлацстатом, бутаполом, этанолом) в соотноп!сини 1: 3 и при непрерывном персмсш!:ванин постепенно добавляют полученную суснензп!о в фосфорную кислоту (32 !!л 88",!о-ной концентрации), взятую с 5 -10 !о -ным избытком

0Т стеяьометрии.

Синтез ортофосфата магш!я проводят !!pi!

IIop!iIBльн0Й TE ìï0pßT I ре. 110лу Ic! II!h!8 кристаллы (54 г) отделяют от оргашгчсского p;I< творптсля и прокаливают при температуре

370--420 С для получения метagocipaта. Вес получснног0 продукта 36 г, вы.:од 98 — 99 "/„, Способ получсш!я метафосфатов !цело шык и щелочноземел»н»!к металлов путем взаимо5;,с!!стви!! фосфорной кислоты с соответствуio-! ц!!1!!! Каросн!атаа!н, Окислами н 1!I Гидроо!;Iiсями металлов с последующей дегидратацисй образовавшегося кислого ортофосфата, От.!ичаюи!ийся тем, что, с целью упрощения cãIO1Q соба и увеличения выкода продукта, карбонат, окись или Гпдроокис» металла предварi! тельно смешивают с органическим растворителем в соотношении около 1: 2,5--3,0, а фосI/Op!Iv!0 кислот! Осрмт в 5 -! 0"!и -нов! Избыт сс.