Способ получении мугафсюфатов щелочных и щйличиоземельиых мегаллов

 

ОЙ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТтхЛЬС?ЦУ (l1)) 433I 05

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено - ° И ° 7I (21) T 7Л (Х 65/ЗЖ (51) М, Кл.

С Ив 25/Зо

С 01в 25/32 с присоединением заявок Ф

1729679/23-26 и Х ЛУЖ/23-26 (32) Приоритет

Государственный комнтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзооретеннй н отнрытнй

Опубликоваио25.06,74 Бюллетень № "3 (45) Дата опубликования описания 05.07. 74 (53) УД.К

661.635.64 (098.8) F,.Д. Степин, Г. 1. Серебренникова, С.A. Фетисова, H,È. Са(2) А т р «)снова, Л. A. Сазиков а, Г. Н. Раева, Л. М. Малярова, В. В. Суизобретеиия воров, В.1!. Булычев, l. p. Решетников, В. Н, Грязев, F.È. Сорокин и О.П. гдлна (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ МЕТА4(СФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ

И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к полу- чению неорганических полимеров, а именно высококонденсированных поли Ъосфатов натрия, бария и магния.

Известны способы получения высококонденсированных фосфатов различного состава путем термической дегидратации безводных однозамещенных фосфатов, в частности магния g бария, при температурах и

200-600 Св муфельных печах с использованием платиновых или кварцевых тиглей, а также получение метафосфатов щелочных металлов в аппаратах кипящего слоя при постоянной is температуре слоя.

Указаннне сйособы получения метафосфатов имеют ряд недостатков: черезвычайно длительная операция обезвоживания требует затраты дра- 2о гоценных металлов; спекание продукта,требующее последующего размола и рассева; загрязнение конечного продукта в результате коррозии применяемых материалов. т5

С целью упрощения способа пред= лагается проводить процесс дегидратац и р три стадии: при температуре

80-200 С в течение 30-Х20 мин на первой стадии; при температуре ISO300 С в течение 50-I20 мин на второй стадии; при температуре 330-600 С в течейие 30-135 мин на третьей ста дии.

При этом, с целью получения метафосфата натрия, термическую дегидратацию Hà первой стадии ведут при температуре 80-90 С в течение не менее I20 мин. на второй стадии при температуре ЫО-f90 С в течение также не менее I20 мин и на трвтьей стадии при температуре 330-340 С в течение не менее I3™5 мин.

С целью получения метафосфата бария термическую дегидратацию на первой стадии ведут при температуре

IBO-200 С в течение 90-I20 мин, на второй стадии при температуре 200250 С в течение также 90-I20 мин и на третьей стадии при температуре

450-500 С в течение 30-60 мин.

433I 05

3 4

Для получения метафосфата маг- вляют потенциометром ПСР-I-01. После ниа термическую дегидратацию на устанрвлеиия температуры в слое первой Бтадии ведут при температуре 80-90 С дегидратацию проводят в теIID-I30 С в течение 40-30 мин, на о чение I20 мин затемотемпературу второй стадии при температуре 250-300 С поднимают до 180-I90oC продолжительв течение 50-60 мин и на трнтьей ста- нпсть процесса при которой составдиИ при температуре 500-600 С в тече- ляет также 120 мин. После повышения ние 60-90 мин. температуры до 330-340 С проводится

II р и м е р I. Получение мета- последняя стадия процесса поликонфосфата натрия. денсации в течение I35 мин. После

350 г p, pg Ж загру,о атого выключают обогрев колонны и карт в колон из кварцевого стекла. воздуха. По охлаждении псевдоожиженжаР в коло"" 3 рц „ -- ного слоя до комнатной температуры

Под РешеткУ, также выподненнУю "з выключают подачу воэдчха,и готовый кварФ подают воздух со скоРостью продукт в виде мелкои крупки выгру30 м/час. После стабилизации кипе- жают и фасуют н,:.Я твеРдого продУкта включают об " Результаты проведения процесса, грев колонны и нагревателя воздуха дегидратации и поликонденсации пред.

РбгУлиРование темпеРатУРы осУщест- ставлены в таблице.

Данные по дегидратации и поликонденсации

Пример 2. Получение метафосфата бария.

В аппарат койическо-цилиндрической формы высотой I,5 м и с диаметром газораспределительной ешетки 200 мм загружают например иг однрзвыещениого фос ата бария рб

Ва{Н,,РО,)2 осооой чистоты. Воздух подают со скоростью 0,7 м/час, нагревают до 200"С, и в теченйе

120 мин выдерживают продукт в слое кипения при I50-I80оС. Затем тем- р пературу воздуха под решеткой поднймают до 250 С и выдерживают дродукт при температуре слоя 200 С в течение 90 мин. при скорости подачи воздуха 0,7 м/сек. Далее пощимают температуру воздуха лоо

450 С и при температуре слоя 370оС выдерживают продукт в течение 40 мин

Общее время операции 4-5 час, Конечный продукт соответствует метафосфату бария Ва(3)2.

Пример 3. Получение метафосфата магния. В аппарат коническо-цилиндрической формы высокой

I,5 м и с диаметром газораспределйтельной решетки 200 мм загружают

6 кг однозамащенного ортофосфата магния, Ми /и Рсф ), .

45 мин. выдерживают продукт при температуре слоя 90-I00"Ñ. Затем снижают скорость подачи воздуха до 0,55 м/сек, поднимают темпе атуру воздуха под решеткой до 250 С и выдерживают праду. т при температуре слоя 200оС в течение 60 мин.

Далее поднимают температуру возах» под решеткой до 550-600 С цри скорости подачи воздуха 0,5 м/сек и

433ХОБ

Составитель В» ГРОДЗОВ СнаЯ

Релактор Л ЛаШКОВЫ техред Н ° CGHNHB корректор Н, А

Пзл. № 6Щ Тираж

Полинсное

Заказ

ПП(П!ПП осударственного комитсга Сонета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, ll3035, Раушская наб., 4

Прелириятис «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24

5 при температуре слоя 440-500"С с выдержкой в течение 40 мин. общее время операции составляет 4-4,5 час »

Восход готового и дукта метафосфата магщщ йд/рр,, составляет

85-Ж6 от теоре ески возможного.

ПРРДМ1."Т ИЗОБРЕТЕНИИ

I. Способ получения метафосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем термической дегидрата- 1о ции однозамещенных ортофосфатов соответствующих металлов горячим воздухом в кипящем слое, отличакщийся тем, что, с целью упрощения способа, йроцесс дегидратации ведут в три стадии: при 80-200"С в течение

ЗО-I20 мин на первой стадии; при

I80-300 С в течение 50 I20 мйн на второй стадии; при 330-600"С в те чение 30-I35 мин на третьей стадии.

2. Способ по и. I, отличающийся тем, что, с целью получения ме6 тафосфата натрия термическую дегидатаев на первой стадии ведут при

-90 С в течение нв менее I 0 на второй стадии при ?80 I90 C в течение также не менее I20 мин и на третьей стадии при 330-340 С в течение не менее I35 ma.

3. Способ по и. Х, отличающийся тем, что, с целью получения метафосфата бария, термическую дегщ ратацию нн первой стадии ведут при IBO-200 С в течение 90-ЯО мин, на второй стадии при 200 250 С в течение также 90-I20 мин и на третьей стадии при 450-500 С в течение 30-60 мин.

4. Способ по п. I, отличакщийся тем, что, с целью получения метафосфата магния термическую дегидтациюона первоВ стадии ведут при

I0-130оС в течение 30-40омин, на второй стадии при 250-300 С в течение 50-60 мин и на третьей стадии при 500-600 С в течение 60-90 мин.