Способ послойного анализа диэлектриков

 

СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ДИЭЛЕКТРИКОВ, заключающийся в бомбардировке ионами поверхности образца с предварительно нанесенной на нее токопроводящей пленкой, регист-г рации спектров вторичной ионной эмиссии и определении концентраций элементов по зарегистрированным спектрам , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и улучшения воспроизводимости результатов, бомбардировку ионами производят в присутствии водорода при парциальном давлении 2-10- - 5 -10-3 Па.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН,„SU„„1105192 А

3(5П .6 01 Н 23/225

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, : ;3

ЕйьА., I+A

50 Д7 Я ФО Я1 Й7 И ВО 1И 110

Диг.1

Н АВТОРСНОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3549711/18-25 (22) 09.02.83 (46) 30.07.84, Бюл. Р 28 (72) E.Â.Ôàòþøèíà, Ф.A.Ãèìåëüôàðá, A.Ã.Ëè, А.Г.Лотоцкий, II Б.Орлов и A.Ì.Ôàòþøèí (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543.51 (088.8) (56) 1.IIàòåíò США У 3665185, кл. 250-49.5, опублик. 1972.

2.Орлов Б.П. Исследование неоднородностей тонких слоев полупроводниковых материалов методом реакционной вторичной ионной эмиссии. Дисс. на соиск. учен. степени канд. техн. наук. М., 1976 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОСЛОЯНОГО АНАЛИЗА

ДИЭЛЕКТРИКОВ, заключающийся в бом-. бардировке ионами поверхности образца с предварительно нанесенной на нее токопроводящей пленкой, регист-. рации спектров вторичной ионной эмис" сии и определении концентраций элементов по зарегистрированным спектрам, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и улучшения воспроизводимости результатов, бомбардировку ионами производят в присутствии водорода при парциальном давлении

2 10 з — 5 10 3 Па.

1105792

Цель изобретения - повышение чувствительности и улучшение воспроизводимости результатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу послойного анализа диэлектриков, заключаюhleMycR в бомбардировке ионами по- 65

Изобретение относится к физичес- i ким методам исследования материалов, в частности к способам послойного исследования диэлектриков ионнолучевыми методами.

Известен способ послойного ана- 5 лиза диэлектриков, заключающийся в бомбардировке положительными ионами поверхности исследуемого образца, регистрации спектров рассеянных ионов и определении концентрации элементов по зарегистрированным спектрам, причем для компенсации накапливающегося на поверхности образца положительного заряда дополнительно на образец направляют пучок электронов от управляемого ис15 точника (1 J

Недостатками данного способа яв,ляются низкая чувствительность (по-. рядка 10-2 ат.Ъ), невозможность работы в режиме регистрации отрица- 20 тельных ионов, дополнительный разогрев образца, что может привести к искажению результатов анализа и др.

Наиболее близким к изобретению является способ послойного анализа диэлектриков, заключающийся в бом- бардировке ионами поверхности об-. разца с предварительно нанесенной на нее токопроводящей пленкой и наложенной на нее токопроводящей сет- 30 кой, регистрации спектров вторичной ионной эмиссии и определении.концентраций элементов по зарегистрированным спектрам.

В известном способе на подвергае- 35 мом бомбардировке участке поверхнос-. ти токопроводящая пленка стравливается, открывая непроводящую поверхность циэлектрика, на которой может скаппиваться избыточный заряд. Наличие 40 проводящей сетки обеспечивает отток уаряда на проводящую пленку, не под,вергающуюся ионному травлению, вследствие чего проводящая сетка не дает скапливаться избыточному заряду,т.е. обеспечивает наличие стабильного вторичного ионного тока (2 j.

Однако известный способ имеет высокий предел обнаружения элементов

10- ат.Ъ и плохую воспроизводимость, характеризующуюся значительной величиной относительного стандартного отклонения равной 0,5. Это обусловлено тем, что в процессе анализа происходит загрязнение масс-спектра ана,лизируемого образца материалом сет- 55 ки. Кроме того, толщина анализируемого слоя ограничена временем распыления сетки. верхности образца с предварительнс. нанесенной на нее токопроводящей пленкой, регистрации спектров вторичной ионной эмиссии и определении концентраций элементов по зарегистрированным спектрам, бомбардировку ионами производят в присутствии водорода при парциальном давлении

2 l0-З вЂ” 5-10-З Па.

Водород восстанавливает диэлектрические окислы до металлов в зоне взаимодействия первичных ионов с поверхностью и таким образом создает на исследуемой части поверх ности диэлектрика слой, проводимость которого достаточна, чтобы обеспечить отток зарядов на проводящую пленку, не подвергающуюся ионно му травлению. Применение напуска .. водорода в камеру образца позволяет проводить послойный анализ диэлектриков и композиционных материалов металл-диэлектрик,.при этом предел обнаружения элементов составляет

10 .ат.Ъ, а относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроизводимость способа, равно 0,1, Кроме того, в предлагаемом способе нет ограничений по толщине исследуемых слоев.

На фиг. 1 и 2 показаны масс-спектры диэлектрика на основе АВ О,полученные при напуске и без найуска водорода.

Способ реализуется следующим образом.

Пример l. Послойное распределение элементов Na u A.В в керамическом образце — ситалл марки от. 50 -1.

Поверхность образца покрывают медной пленкой толщиной 0,2 мкм. Образец помещают 8 камеру ионного микроанали-. затора 5 М1-300, где создают вакуум с остаточным давлением воздуха

10 Па. Водород вводят в камеру об5 разца через игольчатый натекатель с парциальным давлением 2 10 Па.

Бомбардировку поверхности образца осуществляют ионами Ar при плотности первичного тока 100 мкА/см .

Масс-спектрометр настраивают на массы определяемых элементов (Na и

AR) и в режиме ВЭУ (вторично-электронного умножителя). С помощью ЭВМ на экране дисплея и на специальной фоточувствительной бумаге записывают зависимость интенсивности вторичного ионного тока от времени анализа. Максимальную глубину кратера, образовавшегося в результате ионной бомбардировки, определяют на профилографе-профилометре 201-TO по методике, изложенной в инструкции по эксплуатации прибора. далее по градуировочным характеристикам рассчитывают, зависимость концентрации элементов от глубины слоя {табл. 1).

1105792

Таблица l

Глубина слоя, мкм

О - т.е. поверхность диэлектрика

0,5

0,01

0,3

0,1

0 15

), 3,5

OilO

12 ) д и r. — средние значения интенсивности спектральной

20 линии и фона для определяемого элемента и элемента основы.

В данном случае для Na 5, = 0,09

25 при n=n =5; для Al 5 =0,1 при

n = о=5 °

Пример 2. Исследуют послойное распреледение элемента Na в композиционном материале платина-фианит.

30 Толщина пленки платины 0,02 мкм.

Исследование проводят при плотности первичного ионного тока 10 мкА/см и парциальном давлении водорода

1 10 3Па.

Результаты представлены в табл. 2, Таблица 2

Ч,C

i где

Глубина слоя, мкм

0,01 (Pt)

0,02 — граница платина-фианит

0,03 (фианит)

> 0,10 (фианит) Величину относительного стандартного Отклонения рассчитывают по при- 50 меру 1, при n=n,=5 для Na Б. = 0,09.

Пример 3. Исследуют послойное распределение элементов Zr, Na

С в композиционном материале родий- 55

Глубина слоя, мкм

1-10

1.10 5

3.10 л

1,5 10

Нет

0,5

0,01 (родий) Градуировочные характеристики строят по стандартным образцам.

Относительное стандартное отклонение для концентрации определяемого элемента 5Ъ е рассчитывают по формуле количество измерений сигнала и фона для определяемого элемента; количество измерений сигнала и фона для элемента основы; время единичного измерения для определяемого элемента и элемента основы;

О - поверхность образца (Р1) Π— поверхность образца.Концентрация элементов, ат.%

Na AE

Концентрация Na, ат.%

3.10

S.10

1 10

1 10

N.10 фианит. Толщина пленки родня

0,03 мкм.

Исследование проводят по примеру

1 при плотности первичного ионного тока 10 MKA/ñì и парциальном давлении водорода 5 103Па.

Результаты представлены в табл.3.

Таблица 3

Концентрация элементов, ат.%

Ма j C

1105г92

Продолжение табл. 3

Концентрация элементов, ат.Ъ

j ма (с

Глубина слоя, мкм

0,03 - граница родий-фианит

5. 10

1 10

0,5 ° 10 >

1.10 4

33

О, 1 (фианит)

30,3 (фианит) 33

10 i+

-ц I,> 4a+Al gt

10 й7 Я Я И И 60 Ю

Pae, g

Составитель К.Кононов

Редактор Ю.Ковач Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Муска т

Заказ 5592/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открятий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент,.r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Величину относительного стандартного отклонения рассчитывают по примеру 1 при n = = 5 для Zr 5„

0,10; На ь„, =-.0,09; С

0,12.

Во всех примерах исследования проводят до глубины 5 мкм.Оптимальное парциальное давление водорода

2-10 э - 5-10 з Па.

Нижняя граница диапазона обуслов- 25 лена уровнем проявления эффекта, а верхняя граница — ухудшением разрешения за счет рассеяния пучка первичных ионов на молекулах газа.

При отсутствии водорода интенсивность вторичного ионного тока определяемого элемента на границе металлдиэлектрик и далее в диэлектрике равняется нулю.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет исследовать послойное распределение элементов в диэлектриках и композиционных материалах металл-диэлектрик методом вторичной ионной эмиссии с пределом обнаружения элементов 10 ат.% и с относительным отклонением 0,1, т.е. существенно .большей чувствительностью и хорошей воспроизводимостью результатов.