Способ изготовления реплик с керамических материалов для исследования в электронном микроскопе

 

О Л И С А Н И Е ()ев())672

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеез Севетсиик

Сециапистичвсиик

Рвспубттик (6) ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено11. 02. 81 (2l ) 3248626/23-26 (5! )М. Кл.

С 01 N 1/28 с присоединением заявки М

Э (23) Приоритет9вударстаееый кевипат

Иф,Р ае делая извбретений и открытий

Опубликовано 23. 09. 82. Бюллетень № 35 (53 ) УД К 543. 053 (088. 8) Дата опубликования описания 23.09.82 (72) Авторы изобретения йСЕСЭЮЗйя Я

ИА ХЕИТЫ ФТЕХ%1ЧЕСМАЯ

«ь И БЛИ ОТ& Л

Л.Г.Бочкарева, В.П.Усачев и Е.Е.Христич (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕПЛИК С КЕРАМИ4ЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ В ЭЛЕКТРОННОМ

МИКРОСКОПЕ ки (21.

Изобретение относится к исследованию микроструктуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовления реплик с керамических материалов, и может быть использовано для всех керамических материалов, в которых силы связи между элементами структуры. - зернами, кристаллами больше или соизмеримы с силами в самих кристаллах.

Качество электронно-микроскопических исследований зависит от качества получаемых реплик, а качество последних зависит как от способа получения, так и от материала, с поверх- 1 ности которого изготовлена реплика.

Известен способ, заключающийся в полировании исследуемой поверхности, .вакуумном напылении алюминия, обработки эмульсией и сколе иссле- 2о дуемого участка ультразвуком (1 ).

Недостатком этого способа .яв- . ляется низкое качество полученных реплик.

Известен также способ изготовления реплик, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплиОднако поверхность свежего скола образца, получаемая разрушением материала посредством механического удара, дает неполную информацйЬ о микроструктуре материала или вносит дополнительные ошибки, так как разрушение в таком случае зачастую проходит не по границе зерен, а через них. Это происходит всегда, когда силы связи между зернами соизмеримы или больше сил связи самого зерна и довольно часто встречаются в плотных керамических материалах. Подготовка поверхности методом травления довольно трудоемка и связана с использованием химических реактивов.

Целью изобретения является повышение качества реплик.

3 960572 41а!

5 го

2$

30 счет получения их с поверхности,отображающей истинную структуру материала; б ) значительное сокращение врезз мени приготовления реплик за счет исключения выбора режима и самой операции травления поверхности материала; в) исключение необходимости рабо" ю

45 формуда изобретения

Эта цель достигается тем, что согласно способу, включающему скол материала, вакуумное напыление угле". род-платиновой пленки и отделение реплики, скол материала производят нагреванием ее до 300-800 С с последующим охлаждением.

Способ осуществляется следующим образом.

Керамический материал нагревают . в муфельной печи до 300-8000С, а затем опускают его в холодную воду или в жидкий азот (для очень термостойких материалов). При этом происходит разрушение материала по границам зерен, без разрушения самих зерен. На полученную поверхность скола напыляют одновременно углерод .и платину при остаточном давлении не выше 4 10 4ГПа. На слой углерода и платины наносят концентрированный раствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода и платины отделяют от поверхности материала. Отделение слоя углерода и платины от желатина производят растворением его в дистиллированной воде при

60"70 С, Углерод-платиновый слой, который и представляет реплику, остается на поверхности воды. Для полной очистки реплики от желатина операцию растворения,его производят дважды. Плавающую на поверхности воды реплику вылавливают на медную сетку-подложку и сушат.

Полученные таким способом С/Pt реплики с керамических материалов имеют более высокое качество для исследования микроструктуры по сравнению с репликами, получаемыми с поверхности скола от механического разрушения. Достигается это тем, что поверхность, на которую напыляется

С/Pt пленка-реплика точно передает структуру материала. Температура на грева ограничена температурой возможных структурных превращений в материале, а охлаждающая жидкость выбирается исходя из его термостойкости.

Пример . Исследуют структуру керамики двух составов: на основе циркона, полученную прессованием с последующим обжигом, и из сернистого цинка, полученную горячим прессованием. Эксперимент проводят на двух группах образцов. С одной группы образцов реплика снимается с поверхности свежего скола, полученного ме ханическим, разрушением образца ударом. С другой группы образцов реплики получают предлагаемым спо собом: образцы материалов нагревают в- муфельной печи до 600 С в случае (с цирконовой керамикой ) и до 400оС (в случае с керамикой из сернистого цинка ) и опускают их в воду. Образцы покрываются сеткой трещин, по которым они легко разламываются. При этом разрушение происходит преимущественно по границам зерен. В обоих случаях на поверхности разрушения напыляют угольно-платиновые пленки, наносят на них слой желатина, кото" рый после высыхания вместе с пленкорепликой отделяется от материала. 3атем желатин растворяют в горячей дистиллированной воде, а реплику вылав ливают,на медную сетку-подложку.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позво-. ляет получить четкие границы зерен, сами зерна производят количественную оценку размеров зерен.

Использование .способа изготовления реплик с керамических материалов, по сравнению с существующими способами, имеет следующие преимущества:

à) повышение качества реплик за тать с токсичными материалами для травления.

Технико-экономический эффект заключается в резком сокращении времени полного исследования материала.

Кроме того, резко улучшаются условия труда исследователя, так как исключается необходимость работы с токсичными химическими соединениями.

Способ изготовления реплик с керамических материалов для «исследования в электронном микроскопе, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, о т л и ч а юшийся тем, что,с целью повышеСоставитель Л.Нечипоренко

Редактор Л.филиппова ТехредЛ. Пекарь Корректор Е. Рошко

Заказ 7250/47 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,филиал ППП "Патент", r.Óèãîðîä, ул. Проектная, 4

S ния качества реплик, скол материала. производят нагреванием его до 300-800ОС с последующим охлаждением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

9б0572 4

1. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2970б29, кл. G 01 И 1/28," 1980.

2; Шиммель Г.- Методика электрон5 ной микроскопии. И., "Мир", «l972, с. 1 t 1-128.