Нераспыляемый газопоглотитель

 

НЕРАСПЫЛЯЕМЫЙ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ , включающий свободно спеченный порошок металла, отличающийся тем, что, с целью сокраш,ения длительности термоактивировки и повышения стабильности сорбционных свойств, он дополнительно содержит 10-12 мае. % порошка интерметаллического соединения ванадия и гафния.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(59 1 J 718

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВИБл110 ГАЛА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3460424/18-21 (22) 06.05.82 (46) 23.09.84. Бюл. № 35 (72) Г. Д. Глебов (71) Московский институт электронного машиностроения (53) 621.385.032. 14 (088.8) (56) 1. Попов В. Ф. Нераспыляемые газопоглотители. Л., «Энергия», 1975, с. 11, 48, 42.

2. Авторское свидетельство СССР № 892521, кл. Н 01 1 7)18, 1980 (прототип). (5 ) (57) НЕРАСПЪ|ЛЯЕМЫЛ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЪ, включающий свободно спеченный порошок металла, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности термоактивировки и повышения стабильности сорбционных свойств, он дополнительно содержит 10 — 12 мас. О о порошка интерметаллического соединения ванадия и гафния.

1115128

Изобретение относится к электровакуумной технике, а именно к нераспыляемым газопоглотителям (геттерам) для связывания остаточных газов в электронных лампах.

Известны нераспыляемые газопоглотители, представляющие собой различные порошковые композиции на основе металлов: титана, церия, тория, циркония, тантала, ниобия, их смесей или сплавов, применяемые в виде покрытий, наносимых на подложку, или в форме прессованных и спеченных таблеток (1) .

Однако во многих случаях парциальная сорбционная активность таких материалов невысока. Например, при рабочей температуре 225 †2 С скорость сорбции кислорода и кислородсодержащих газов не превосходит

10 — 15 см (с.см ), что затрудняет поддержание глубокого вакуума.

Наиболее близким к предлагаемому является нераспыляемый газопоглотитель, который представляет собой порошок какоголибо упомянутого металла или сплава, спеченный в вакууме в свободно насыпанном состоянии. Благодаря большой пористости известного материала его сорбционные свойства заметно улучшены: указанная относительная скорость возрастает в 10 и более раз (2).

Недостатки известного материала состоят в том, что он нуждается в длительной (10 — 15 ч) и весьма интенсивной термоактивировке, не обладает стабильными свойствами и заметно утрачивает свою первоначальную поглотительную способность за счет постепенного укрупнения частиц или диффузионного «старения» пористой массы.

Целью изобретения является сокращение длительности термоактивировки и повышение стабильности сорбционных свойств.

Поставленная цель достигается тем, что нераспыляемый газопоглотитель, включающий свободно спеченный порошок металла, дополнительно содержит 10 — 12 мас. /о порошка интерметаллического соединения ванадия и гафния.

Предлагаемый материал для нераспыляемых газопоглотителей ЭВП обеспечивает прирост удельной относительной скорости сорбции при возможно меньшей температуре и продолжительной активировке и превосходит известные материалы по уровню стабильности сорбционных свойств. Нижний и верхний пределы содержания ванадий-гафниевой присадки выбраны, исходя из значений минимальной продолжительности термоактивировки газопоглотителя при макси5

30 мальной скорости связывания кислорода и устойчивости этой скорости во времени. При содержании присадки < 80О/р эффект облегчения активировки становится незначительным, а при >15 /o ухудшаются общие сорбционные свойства материала. Соотношение количества ванадия (36,33 мас. o/q) и гафния (остальное) в присадке соответствует стехиометрическому пятерметаллиду V H f, что обеспечивает хрупкость присадки, необходимую для ее размола в порошок.

Физико-химический механизм упомянутого эффекта состоит, по экспериментальным наблюдениям, в том, что низкотемпературные фазовые реакции между известным геттерирующим порошком на основе титана, церия, тория, циркония, тантала, ниобия, их смесей или сплавов, с одной стороны, и соединением V Hf, с другой, содействуют обезгаживанию и адгезии частиц, составляющих пористую массу, без заметного диффузионного укрупнения, ведущего к снижению пористости и соответственно активности поглотителя. Кроме того, включения V>Hf играют роль зародышевых центров или ядер развития геттерных реакций. В результате активировка поглотительного материала обеспечивается, а стабильность свойств существенно возрастает.

Пример. Материал с нужными рабочими характеристиками получают путем вакуумнодугового переплава шихты, составленной из почти стехиометрических количеств ванадия (110 г) и гафния (178 г).

Общее содержание труднолетучих примесей в исходной шихте не превышает, мас. о/o.. тантал и ниобий 0,65; цирконий 0,4; железо и никель 0,15; кремний 0,08; молибден 0,03; углерод 0,03. Полученную массу дробят и рассеивают, отбирая фракцию с тем же размером зерна (40 — 60 мкм), что и для известного геттерирующего порошка, например титана.

Навески титана и интерметаллида тщательно перемешивают, размещают на подложке из никелированной нержавеющей стали и спекают в свободно насыпанном состоянии при 900 †9 С (под вакуумом).

Полученный материал активируют непосредственно в ЭВП, выдерживая следующий режим: время 3 — 4 ч, температура 500—

550 С, давление остаточной среды (в конце подъема температуры) не более 5.10 4 Па.

В таблице приведены результаты испытаний материалов с предлагаемым содержанием компонентов и свойства этих материалов.

1115128!

Скорость связывани кислорода при

500 г .. см/с

Началь- После ная (A) 500 ч

6,5

50

85

70,5

2, 75 280

10,7

250

10

270

300

12,5

280

320

3,5

210

190

9,5

3,25

50

120

2,5

100

30

200

18

Измерения сорбционной активности материала выполняли стандартным методом потока при постоянном давлении над поглотителем, равном 5.10 4 Па нии продолжительности активиронки поглотительного материала с 10 — 15 до 3 — 4 ч, при этом последующая весьма длительная выдержка нагретой пористой массы поглотителя в высоком вакууме снижает ее сорбционную способность не более, чем на 10—

15%.

Основной технический эффект от исполь- 40 зования изобретения заключается в сокращеСоставитель Г. Жукова

Редактор О. Юрковецкая Техред И. Верес Корректор М. Максимишинец

Заказ 6666/39 Тираж 682 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание интерметал лида V Hf мас.X

Время термоактивировки, ч выдержки в глубоком вакууме (В) Относительный спад поглоти тельной способности (А-В)/А