Устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром , отличающееся тем, что, с целью улучщения термостабилизации , уменьщения инерционности, расширения функциональных возможностей, в гелиевой полости криостата установлены теплообменник и U-образньй хладопровод, причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а U-образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дьюара, а другим - с волноводом, при этом реф зонатор герметически изолирован от (Л волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостата .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩ 1АЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

З(д) 01 N 24 10

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3616877/18-25 (22) 18.07.83 (46) 23.11.84. Бюл. И 43 (72) А.Л.Конькин, В.П.Мейкляр и М.Л.Фалик (71) Казанский физико-технический институт Казанского филиала АН СССР (53) 536.5.662.927(088.8) (56) 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. M. "Мир", 1970, с.300.

2. Моисеев В.А. и пр. Криостат пля измерений ЭПР при температурах

2-300 К. — "Приборы и техника эксперимента". 1969, У 5, с. 197 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ

ТЕМПЕРАТУРЫ РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий

„„Я0„„1125520 A объем) с резонатором ЭПР, подводящим

СВЧ-мощность, волноводом и термометром, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения термостабилизации, уменьшения инерционности, расширения функциональных возможностей, в гелиевой полости криостата установлены теплообменник и 0 -образный хладопровод, причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а U -образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дьюара, О а другим — с волноводом, при этом ре- g зонатор герметически изолирован от волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостата.

1 11255

Изобретение относится к магнитному резонансу и может быть использовано в устройствах регулирования температуры образца в резонаторах радиоспектрометров ЭПР и двойного электронно5 ядерного резонанса (ДЗЯР).

Известны устройства для регулирования температуры резонатора ЭПР с образцом в диапазоне 4-77К, в которых применяют конструкции, где охлалщение10 производят продувкой паров жидкого гелия. Такие устройства, как правило, помимо резонатора с образцом и волновода,подводящего СВЧ-мощность, содержат либо испаритель,помещенный в галие- „5 вую ванну, либо игольчатый затвор,регу- лирующий поток газа хладагента в рабо= чий объем с резонатором СВЧ.Рабочий объем соединяют с испарителем или иголь чатым затворомхладопроводом, внутри

20 которого установлены нагреватели.Нагреватели могут быть установлены в рабочем объеме с резонатором. Б рабочий объем помещают также термометр, с помощью которого контролируют температуру образца в резонаторе. Испаритель, нагреватели и термометр часто связаны системой обратной связи,позволяющей улучшить термостабилизацию.

Б устройствах где испаритель отсутВ

ЗО ствует, продувку парами гелия производят с помощью насоса, перекачиваю". щего газообразный гелий через рабочий объем с резонатором и образцом в сеть сбора (1 J.

Указанные устройства характеризу- 5 ются недостаточной эффективностью.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса, со40 держащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом 4 5 и термометром.

В криостате с жидким гелием расположен вакуумированный двухстенный стакан из нержавеющей стали. Между ! С стенками стакана для улучшения теплоизоляции уложены пять слоев алюминированной полиэтилентерефталатной пленки. Резонатор с намотанным на него нагревателем и термометром помещен внутрь стакана, который заполнен S5 газообразным гелием, необходимым для хладопередачи от, гелиевой ванны к резонатору с образцом. Подводящий микроволновую мощность нейзильберовый волновод заключен в тонкостенную трубу, оканчивающуюся шлифом, на котором закреплен вакуумированный стакан.

Для регулирования температуры образца в резонаторе используют нагреватель. Наличие в рабочем объеме (стакан с резонатором) газообразного гелия позволяет выравнивать температуру образца и термометра, а также уменьшить теплопередачу через излучение от нагретого микроволновой мощ/ костью резонатора к гелиевой ван-.не 2 ).

Недостатки известного устройства температурная нестабильность, связанная с тем, что при повышении тем ературы резонатора увеличивается испарение жидкого гелия из криостата, а также инерционность устройства, обусловленная длительностью процесса теплообмена между рабочим объемом и гелиевой ванной.

Известное устройство неэффективно при проведении исследований методом

ДЭЯР, где к образцу в резонаторе прикладывают радиочастотную ядерную накачку (2-3 Вт), являющуюся источником нагрева резонатора и приводящую к интенсивному испарению жидкого гелия

Цель изобретения — улучшение термостабилизацчи, уменьшение инерционности, расширение функциональных возможностей

Поставленная цель достигается тем, что устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса, содержащее гслиевый криостат, внутри которого раСположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром; доа полнительно содержит в гелиевой полости криостата теплообменник и LI -oáразный хладопровод причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а 0 -образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом

Дъюара; а другим - с волноводом, при этом резонатор герметически изолирован от волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостаf1 а

3 11255

На чертеже показано предлагаемое устройство.

Устройство содержит гелиевую ванну

1 криостата, теплообменник 2, резонатор .3, волнавод 4, герметическую про- > кладку 5 л U-образный хладопровод 6.

Температурную нестабильность в диапазоне 4-77 К в предлагаемом устройстве устраняют следующим образом.

Регулирование температуры резонатора с образцом производят охлажце- нием теплообменника. Последний связан тепловым контактом с хладопроводои, через который в зависимости от необходимой температуры перекачивают жид- 15 кий или газообразный гелий. Если изменять производительность перекачивающего насоса с помощью игольчатого вентиля, то можно устанавливать любую температуру в диапазоне 4-77 К. Газообразный гелий, которым заполнена гелиевая полость, служит для хладопередачи от теплообменника к резонатору с образцом.

Инерционность установки температу-25 ры в предлагаемом устройстве устраняют увеличением производительности насоса, перекачивающего хладагент, т.е. интенсифицированием хладопередачи между резонатором и теплообменником, Нагрев резонатора с образцом при приложении мощной радиочастотной ядерной накачки в исследованиях

ДЭЯР компенсируют аналогичным образом.

Кроме того, хладагент не продува35 ется через резонатор ДЭЯР. Это рез.ко улучшает стабильность частоты резонатора, а следовательно, приводит к лучшему соотношению сигнал/шум, что черезвычайно важно при детектировании сигнала ДЭЯР.

Устройство работает следующим образом.

Между резонатором 3 и волноводом

4 устанавливают слюдяную герметическую прокладку 5. Резонатор 3 помещают в теплообменник 2, выполненный из листовой меди. К теплообменнику 2 припаивают изготовленный из нержавеющей стали О-образный хладопровод 6, а затеи соединяют его одчим концом с волноводом 4. Конструкцию в сборе

20 4 помещают в гелиевую ванну 1 металлического криостата. Откаченную форвакуумным насосом гелиевую ванну 1 заполняют газообразным гелием. Затем криостат охлаждают жидким азотом. В гелиевую ванну 1 из транспортного сосуда Дъюара через отдельное переливное устройство (не показано) заливают жидкий гелий с целью предварительного охлаждения системы. 0 -образный хладопровод 6 вторым концом соединяют с транспортным сосудом Дъюара и начинают откачку хладагента форвакуумным насосом через игольчатый вентиль.

В начальной стадии откачки происходит испарение жидкого гелия, заполняющего гелиевую ванну 1, что приводит к установлению промежуточной температуры резонатора 3, зависящей от регулирующего производительность форвакуумного насоса игольчатого вентиля.. Хладагент между теплообменником 2 и резонатором 3 проходит с помощью теплообменного газообразного гелия, заполняющего гелиевую ванну 1.

Для регулирования температуры (4-77 К) достаточно изменить количество перекачиваемого из транспортного сосуда Дъюара через хладопровод 6 и волновод 4 хладагента в сеть сбора гелия. При этом слюдяная герметичная прокладка 5 обеспечивает герметическую изоляцию ре" îíàòîðà 3 от перекачиваемого хладагента. Регулирование количества хладагента производят изменением зазора в игольчатом вентиле, а следовательно, производительности форвакуумного насоса. При подключении мощной радиочастотной ядерной накачки повышается температура резонатора 3 с образцом. Для компенсации повышения температуры достаточно увеличить произвапительность насоса. образом, предлагаемое устройство позволит улучшить температурную стабилизацию, уменьшить инерцион" ность устройства регулирования температуры в диапазоне 4-77 К, а также обеспечить возможность проведения исследований веществ методом ДЭЯР в указанном диапазоне температур.

1125520

МЯьщару К5ентила, насосу

Составитель С.Рыков

Редактор А.Мотыль Техред С.Мигунова

Корректор А. Зимокосов филиал IIIIII "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ 8531/32 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5