Способ приготовления катализатора для гидрирования веществ с кратными углерод-углеродными связями и нитросоединений

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ С КРАТНЫМИ УГЛЕРОД-УГЛЕРОДНЬВ-М СВЯЗЯМИ И НИТРОСОЕДИНЕНИЙ, содержащего платину с модифицирующими добавками на окиси алюминия, путем пропитки окиси алюминия раствором платинохлористоводородной кислоты и азотнокислого железа или меди, сушки, восстановления катализаторной массы водородом при 300-700 С с последующей обработкой . водным раствором азотной кислоты, промывкор и сушкой, отличающ и и с я тем, что, с целью получения катализатора с повьппенной активностью , катализаторную массу перед восстановлением прокаливают на возду (Л хе при 28t)-350c в течение 2-4 ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3597628/23-04 (22) 21.03.83 (46) 07.01.85. Бюл. В 1 (72) А.Б. Фасман, Т.В. Кузора, Г.М. Хуторецкая и Е.Н. Белозерова (71) Институт органического катализа и электрохимии АН Казахской ССР (53) 66.097.3(088.8) (56) 1. Сокольский Д.B. и др. Катали-, тическое разложение аммиака. Докл.

АН СССР, 1976, т. 230, Ь1 3, с. 620.

2. Патент США И 3380934, кл. 252-462, опублик. 1968 {прототип) .

„„SU 11 292 (51) В 01 Л 37/02 В 01 J 23 89 (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ С

КРАТНАЯ УГЛЕРОД-УГЛЕРОДНЬМИ СВЯЗЯМИ

И НИТРОСОЕДИНЕНИИ, содержащего платину с модифицирующими добавками на окиси алюминия, путем пропитки окиси алюминия раствором платинохлористоводородной кислоты и азотнокислого железа или меди, сушки, восстановления катализаторной массы водородом при о

300-700 С с последующей обработкой водным раствором азотной кислоты, промывкой и сушкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, катализаторную массу перед восстановлением прокаливают на воздухе при 280-350 С в течение 2-4 ч.

4 11329

Изобретение относится к способам приготовления платинового катализатора на окйсп алюминия,, который может быть применен в жидкофазной гидрогенизации. 5

Известен способ приготовления

Р1/A1 0 катализатора для разложения аммиака, который может быть использован и для гидрирования непредельных углерод-углеродных связей и нитросое- 1О динений путем пропитки окиси алюминия раствором соли платины с последующей сушкой и восстановлением в водороде при 300-500 С f 1).

Недостатком этого способа является получение катализатора с небольшой удельной активностью, мл/мин ° г Рк:

960 при гидрировании нитробензола;

660 - 11 -нитробензойной кислоты; 680— ,И-нитрофенолята натрия; 1600 — гекса- щ на-1; 300 — фенилацетилена; 30 — малеата калия; 980 — диметилэтинйлкарбинола.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому 25 эффекту является способ приготовления . катализатора для гидрирования органических веществ, в частности веществ с кратными углерод-углеродными связя,ми и нитросоединений, содержащего платину с модифицирующими добавками и носитель, путем пропитки носителя, в качестве которого используют окц ь алюминия или двуокись кремния, или карбонат кальцня,.или аммония,или оксалат аммония, раствором платино- З5 хлористоводородной кислоты и соли ме-1 талла, выбранного из группы желсзо, медь, хром, марганец, кобальт, никель, молибден и кадмий, .например азотнокислого железа или меди, сушки, восстановления катализаторной массы водородом при 300-700 С с последующей обработкой водным раствором азотной кислоты или щелочи, удалением неблагородных металлов при помощи анодной поляризации, промывкой и сушкой (23.

Недостатком известного способа является получение катализатора невысокой активности.

Так„ при гидрировании, например, ®О гексена-1 в 96 -ном этаноле при 20 С и атмосферном давлении для Pk:+СО (1; 7 ат) /А1 О активность катализатоI. ра,. выраженная количеством поглощенно" го водорода в единицу времени на г

Р1, составляет 2600 мл/миног И,,а.. для нитробензола при гидрировании его в 50 -ном этаноле — 2100 мп/мин г Р .

72 2

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготовления катализатора для гидрирования веществ с кратными углерод-углеродными связями и нитросоединений, содержащему платину с модифицирующими добавками йа окиси алюминия, путем пропитки окиси алюминия раствором платинохлористоводородной кислоты и азотнокислого железа или меди, сушки, восстановления катализаторной массы воб дородом при 300-700 С с последующей обработкой водным раствором азотной кислоты, промывкой и сушкой, катализаторную массу перед восстановлением о прокаливают на воздухе при 280-350 С в течение 2-4 ч.

Использо.;,ание предлагаемого способа дает возможность получить катализатор с повышенной активностью в реакции гидрирования веществ с кратными углерод-углеродными связями и нитросоединенчй. Например, прн гидр :ровании гексена-1 и нитробензола в аналогичньр". с известным способом условиях эксперимента активность Р :Сц (1:7 ат)/А1> О- катализатора возросла до 10000 и 4400 мл/миног РФ для гексена-1 и нитробензола соответственно (против 2600и 2100 мл/мич. r Р по известному с особф

Отклонение температуры прокаливания от указанного диапазона влечет за собой снижение. активности катализатора. !

Пример 1. Берут 5 r окиси алюминия марки ВАУ фракции 0,1-0,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы она покрыла .окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и азотнокислой меди (Рт.:СO= 1:4, содержание платины по отношению к А1 0 составляет 5 мас. ) приливают в стакан с

А1 0 при включенной мешалке и оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха.- Катализатор прокаливают при 300 С на воздухе 4 ч, восстанаво лнвают в токе водорода при 300 С 4 ч, обрабатывают 200 мл 5 -ной HID на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной воды и сушат при

3 11329?

40ОС в течение б ч. Активность полу-1 ченного катализатора следующая, мл/мин. r Р1:2700 при гидрировании нитробензола: 2500 -FI -нитробензойной кислоты: 2800 — И -нитрофенолята натрия: 7800 — гексена-1: 980 — фенилацетилена; 100 — малеата калия;

3750 — диметилэтинилкарбинола. П р и.м е р 2. Берут 5 r окиси алюминия марки БАУ фракции 0,10,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и 15 азотнокислой меди (Pi:Co=1:4. содержание платины по отношению к А1 Оз

5 мас.%) приливают в стакан с А1 О> при включенной мешалке, оставляют в контакте с ней в течение суток, затем20 раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализатор нрокаливают при 300"С на .воздухе 3 ч, восстанавливают в токе о водорода при 500 С 4 ч, обрабатывают 25

200 мл 5А-ной НЙО на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной о воды и сушат при 40 С в течение 6 ч.

Активность полученного катализатора 30 следующая, мл/мин.г Р1".2740 при гидрировании нитробензола; 2500 -FI -нитробензойной кислоты; 2780 -FI -нитрофенолята натрия; 7700 — гексена-1;

960 — фенилацетилена; 110 — малеата калия; 3800 — диметилэтинилкарбинола.

Пример 3. Берут 5 r окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную ме налку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и азотнокислой меди (Pt:Cö=i:7, содержание платины по отношению к А1 05 5 мас. ) 45 приливают в стакан с А1 0 при вклю ченной мешалке и оставляют в контакте

Ф с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализа-50 тор прокаливают нри 300 С на воздухе

4 ч восстанавливают в токе водорода. о при 300 С 4 ч, обрабатывают 200 мл

10 -ной НМОз на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторон- 55 них ионов 3 л дистиллированной воды о и сушат при 40 С в течение 6 ч. Активность полученного катализатора следующая,мл/мин, г,Р1:4000 при гидрировании нитробензола; 3200

-нитробензойной кислоты; 3000 -И— нитрофенолята натрия; 9100 — гекс &Ia1; 1 140 —. фенилацетилена; 120 малеата калия; 4050 — диметилэтинилкарбинола.

Пример 4. Берут 5 r окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4 мм. засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы îíà покрыпа окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и азотнокислой меди (Pt:C@=1:7, содержание пла- . тины по отношению к А1 0з 5 мас, ) приливают в стакан с Ai- О> при включенной мешалке, оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. КатализаО тор прокаливают при 300 С на воздухе

2 ч, восстанавливают в токе водорода о 1 при 500 С 4 ч, ббрабатывают 200 мп

8 -ной НИОКР на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной воды о и сушат при 40 С в течение 6 ч. Активность полученного катализатора сле дующая, мл/миног И:4400 при гидрировании нитробензола; 3 100 -И -нитробензойной кислоты; 3050 -И -нитрофенолята натрия; 10000 — гексена-1;

1100 -. фенилацетилена; .115 — малеата калия. 4100 — диметилэтинилкарбинола.

Пример 5. Берут 5 I окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой; чтобы она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и азотнокислой меди (Р :С1,=1:20, содержание платины по отношению к. А1 05 5 мас. ) приливают в стакан с А1 03 при включенной мешалке, оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализатор прокаливают при 300 С на воздухе о

2 ч, восстанавливают в токе водорода при 300 С 4 ч, обрабатывают 200 мп 5Хной FINO на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной воды и су шат при 40 С в течение 6 ч. Активность полученного катализатора следующая, мп/мин.r Pt:3300 при гидриро1 132972

В тЕЧЕПИЕ СУтОт<,. 3ЯТЕМ РЯСТЬОР У(!ЯР!I ва(от на водяной бяп- при постоянном перемешивя!Нии досуха, Катализатор ст, прокаливяют при 300 С пя !303,!-тхе 2 ч !О

ВОССТЯНЯВ<ГИВЯ!ОТ ТОКЕ «ВОДОРОт Я П()и

700 С 4 ч обрабатывают 200 мл 10%ной HNC, !(я кипящей т)огтяной бане в

i течение 2 ii от. ь!))а!от от посторонних

-:; †.онов 3 л днстилл Ipeqянно воды и о

СУШат тРИ 40 С В тЕЧ."тп((Е б Ч. АКТИВ-.

НОСТЬ ПОЛУЧЕHIIOI" О СЯ Я)1(:.3ЯТОРЯ СЛЕ

« ) с ду(о(1(я!(, мп)мин;г Р+;2. 00 г;«ои пицци!)овянии IIHTI)o<)e((-3<)JII? 29)50 — (! --и:iTpQбензойной кислоть(! .:300 -)1 - "ITpo

1000 —.. фениля(тет(й(е" я; 9 ) — мял»-я. (я кялия.; ) 6 00 " q2..С«т:!!:.пз т!..! 1(1;т «яр би нО (!с .

ЗО

П р i! («(, p / т-: ". т) «v i <)«i (ICH.

ЗЯ; Ь!(та(ОТ 1.:. CТЯК Н «ЭЕЛНВ.:=.тОТ,.Р!СТ-3ЛJ(HpOI«BI(ò!0«1 <)i!Qò) тт) .;.; «Q!тя П (< т.э!я

ОКИСЬ Я (ПО(ти((ИЯ ., . B=:.. T i!ñ - М Яl П "«т т(У (О

МЕШЯЛКу 1 00у l!)1 17ЯС:! ВQт)я П),":3ТИНО,«НО-° - в

РИСТОВ„-;Утовс)т! IQI(<ИСЛ.-,-!. i BGO н-=,ОКН< --

ЛОГО Ж ПЕЭс((Р .СЕ= !,:3«СС.":.,:=. . НИЗ плЯтипы пО, ÎTI Оlоению к !>..) 0 "., 5 мя.c.,%,) приливянот )3 cTGк .н с А I- 0««при зт«лю""

ЧЕННОй . !ЕН(<) ЧКЕ т 7: Та О)(Я:От H КОНтагтЕ

С НЕй тт Т -.ЕНИЕ СУ::..-)К«Э<(ТЕ(.3 РЯСТ!)ОР уттярИВЯЮ) Н«т В )дстной бя-" Е .. «7!j OCTO» !1ном 1 еремеш.!т.тэЯН! !и нос s я., Катализ с(топ ст,-, ПРОКЯл .-.:HB!GT НРИ 300 С (Я т>.-):::нтс)с -.

I30CC Bi1BI3JIiIВЯЦ Q;".Е ) .О)!I;)«QPG 1ои

300 С ч., об!)Ябя : ь(вс .от 200 г 5%-ной

HMОт. НЯ КiСНЕщСй !3одя((:QH бBН 3 !3 шаттe

НИЕ 2 iiò, ОТМЫВЯЮТ О т По:.;Торснтт-..j ".

3 11 pHc (IJIJИ! Q!3G!(пой воды 5 т

НОС, т !(Опт)ттС?П(!0,.-0 К ттали ", "т С)ття С ЛЕ. ° ц гтнт(тая «(J(/ IH, Г Р! «(т0 Jj;;« l HI(D«! ровании нитробензсля, 2:;0 . -)-. - и--.—;.:)Q"

e)eI330»iI I

1050 †. фениляцети. †.еня 108 — мялеатя

КЯЛИН 3300 -- ц(!«(eTòI.IÇT

Пример 6, Берут 5 г окиси

Ял(ОМИН(!я (,(ар(от(Бтт i" «)т)7ЯКПИИ О 1 — 0 С! I«(««( засыпают в стакан -;Bëèeà!GT дистил-. лированной водой, чтобы Она покрыла

Окись япlомиlт!(я -, ставят i(B <МЯгнитпу<о 10 мен(ялку,, 1 О О !л р = c тв Ор я платин охло

pHcToi3ogo))0)!E(oH 1 ис 1Оты и азотнОкис1!0(1

Мe!JH (РС, 0!. =- I: О, Соцнт),;апит ° т(ЛЯ ИНН! о

ПО ОТНОШЕНИ!О К А !„О а 5 IGС . 4) тт (H— на(от в стякяп с, 1 О„при в(сл!дт1е!Н(ОЁ:;»- мешалке, Qcтявля-от в «Опта«те,с пей нот(с(та натрия; 9300 — гексена-1; ="00 — фенилацетиленя;; 90 — малеата калия; 3000 — диметилэтинилкарбинола, ;I p « (l e p 8. Берут 5 г окиси ялю:.(ин(.!я марки БАУ <1)ракции 0,1— 0„4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной вовой, чтобы она покрыла--окись я(IIGwHIIIIII „ставят на

:мягпитнуо мешалку„100 мл ()аствора плятинохлористоводороцной кислоты и азотпокислого железа (Рс:Fe=1:3 соДеРжа,--le платины по отношению к А1 ОЭ

5!,мяс,%) приливают в стакан с А1 0 при включенной мешалке, сставля!от в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха.

Катализатор прокяливают при 300 С на возцухе 2 .", восстанавливают в токе водорода при 500 С 4 ч, обрабатывают 200 мл 10%-ной . !МО на кипящей водяной бя.ie в течение с ч„ отмывают ат посторонних ионов 3 л дистиллированной воды и сушат при 40 С в течение 6 ч. Активность полученного катализатора следу!ощяя, мл!Мин.r Pt;4000 при "HJlpIipQI)BHI!H нитроб-HGDJIG

20;70 —;", -!3н )обензойной кислот!н

20 I Π—

9- — мялеатя калия "-100 — диметилэ тинилк яр би пола .

П р H м е р 9. Берут 5 г окиси

Ялсом()п(!я МЯ!)!<и БАУ фракции 0,1-0,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистилл.-<рованной водой, чтобы она покрыла

О.кись я((,:оминия . ставят ня магнитную т,теш-JI!êó,, 100 1(i раств ора .плятинохлоР:(т тОВОДОРОДНОй КИСЛОТЫ И азстНОКИСлQ "0 желе"-.à (<. :. е=1: 7т«соттевжание платины JI<) G I!*,Ошению к А1 0 5 мас.Х) приливают в стакан с А1<, О> при включенной мешалке, оставляют в контакте ней в течение суток затем раствор упариьяют на водяной бане при nocTQiIHпом пере!!ешивя!3ии досуха. Катахпт(эятор прокаливают при 300 С на воз,<тт- .е 2 ч, восстанавливают в токе во,<торода при 300 С 4 ч. Обрабатывают

200 мл 8%-ной НИО ня кипяшей водяной бан-::--::. .тe :ieHHe ":. ч, отмывают от по- сторон;(:..- ионов 3 л дистиллированной .:.-:Оды и сушат пр- 40 С в.течение б ч.

АКТИт)НОСТЬ ПОЛУ IeIIHCro ICBтяЛИЗЯТора следующяя, мл/!!HI! г Рс:?900 при гидриров! HHH нитробе IBOJIG; 2050 — h нитробензойной кислоты; 2100 -т1— н>1";рофенолята натрия; 7?00 — гексе:- я--1„ 920 — фени<ацетилена; 94 — .

Пример 10. Берут 5 г окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтоба она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохло- . ристоводородной кислоты и азотнокислого железа (Р1:Fe=i:7, содержание 10 платины по отношению к А1 0 5 мас. ) приливают в стакан с Ai О> при включенной мешалке, оставляют в контакте

Ю с ней в течение суток, затем раствор . упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализатор прокаливают при 300"С на воздухе 2 ч, восстанавливают в токе водорода при 500 G 4 ч, обрабатывают

200 мл 10 -ной HNO на кипящей водя- 20 ной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллировано ной воды и сушат при 40 С в течение

6 ч. Активность полученного катализатора следующая, мл/мин r Р1:3300 при 2Б гидрировании нитробензола; 2000 -h— нитробензойной кислоты; 2040 -п,-нит.рофенолята натрия; 7700 — гексена-1;

940 — фенилацетилена; 96 — малеатакалия; 3000 — диметипэтинилкарбинола. 30

Пример 11 Берут 5 r окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4 мм. засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной.кислоты и азотнокислого железа (Pi::Fe=i:10, содержание платины по отношению к А1 0з 5 мас. р приливают в стакан с А1 0 при вклю40 ченной мешалке, оставляют в контакте

4 с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализатор о прокаливают при 300 С на воздухе 2 ч, 4 восстанавливают в токе водорода при о

500 С 4 ч, обрабатывают 200 мл 5 -ной

HNO> на кипящей вбдяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной воды и сушат о при 40 С в течение б ч. Активность полученного катализатора следующая, мл/мин г Р :3000 при гидрировании нитробензола; 2100 — П -нитробензойной кислоты; 2000 -tl -нитрофенолята натрия; 8000 — гексена-1; 980- — фенилацетилена; 100 — малеата калия;

3ll00 — диметилзтинилкарбинола. г 8

П р и и е р 12. Берут 5 г окиси алюминия марки БАУ фракции О, 1-0,4 мм, засыпают в стакан, заливают дистиллированной водой, чтобы она покрыла окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и: азотнокислого железа (Р(:F==1:10, содержание платины по отношению к А1 0 з 5 мас. Ж) приливают в стакан с А1 О при включенной мешалке, оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Каталио затор прокаливают при 300 С на воздухе 2 ч восстанавливают в токе воЪ о дорода при 700 С 4 ч, обрабатывают

200 мл 10 -ной НМО на кипящей водяной бале в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллировано ной воды и сушат при 40 С в течение

6 ч. Активность полученного катализатора следующая мл/мин r Pt:2900 при гидрировании нитробензола; 2000Q -ни робензойной кислоты ; 2050 -И— ,нитрофенолята натрия; 8600 — гексенаI

900 — фенилацетилена; 90 — малеата калия 3030 — диметилзтинилкарбино-i

1 ла.

Пример 13. Берут 5 г окиси алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4, мм, засыпают в стакан, заливают дистил- . лированной водой, чтобы она покрына окись алюминия, ставят на магнитную мешалку, 100 мл раствора платинохлористоводородной кислоты и азотнокислой меди (Р1:С =1:7, содержание платины по отношению к А1 0 составляет

5 мас. ) приливают в стакан с А1 0> при включенной мешалке и оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха.

Катализатор прокаливают при 280 С о на воздухе 3 ч, восстанавливают в токе водорода при 500 С 4 ч, обрабатывают 200 мл 10 -ной НМОз на кипящей водяной баке в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллиро45 ванной воды и сушат при 40 С в течение 6 ч. Активность полученного катализатора следующая, мл/мин r Pt:3600 при гидрировании нитробензола; 3000—

И-нитробензойной кислоты; 2700 -И вЂ” нитрофенолята натрия; 7100 — гексе— на-1; 960 — фенилацетилена; 100— малеата калия; 3800 — диметилзтинилкарбинола.

9, . 1132972 10

Берут 5 r окисй 1 ность полученного катализатора следую фракции 0,1-0,4 мм, щая, мл/миног РЕ:2200 при гидрировазаливают дистил- нии нитробензола; 1480 -h --нитробенчтобы она покрыла зойной кислоты; 1560 -И -нитрофеноляавят на магнитную, та натрия; 4000 — гексена-1; ?80— створа платинохло-: фенилацетилена; 69 — малеата калия; слоты и азотнокис- 2350 — диметилзтинилкарбинола.

7, содержание пла- Пример 16. Берут 5 г окиси к А1 0 составляет алюминия марки БАУ фракции 0,1-0,4 мм„ в стакан с A1 0@,10,засыпают в стакан, заливают дистилалке и оставляют .в JIHpoaaHHoH водой, чтобы она покрыла ечение суток, затем окись алюминия, ставят на магнитную на водяной бане мешалку, 100 мл раствора платинохлоемешивании досуха. pHcTQBopopopHDA кислоты и азотнокисивают при 350 С 15 лого железа (Р :1-е=1:3, содержание осстанавливают в то- платины по отношению к А1 О составd

Ф

0 С .4 ч, обрабаты- ляет 5 мас.7) приливают в стакан с и НХОФ на кипящей А1 ОЗ при включенной мешалке и остав- . ение 2 ч, отмывают ляют в контакте с ней в течение суов 3 л дистиллиро- 20 ток, затем раствор упаривают на водяб т при 40 С. в тече- нои бане прл постоянном перемешиваь полученного ката- нии досуха. Катализатор прокаливают мл/мин; r Р1:3900 при 350 С на воздухе 3 ч, восстанаво о итробензола; ливают в токе водорода при 500 С 4 ч, ойной кислоты; обрабатывают 200 мл 107-ной HN0g на лята натрия; 7900 - кипящей водяной бане в течение 2 ч, фенилацетилена; отмь1вают от посторонних ионов, 3 л я; 3700 — диметил- дистиллированной воды и сушат при

40 С в течение 6 ч. Активность полуБерут 5 г окиси ченного катализатора следующая, фракции 0,1- мл/мин г Р1:2240 при гидрировании стакан, заливают нитробензола; 1500 -h --нитробензойной одой, чтобы она кислоты; 1600 -И -нитрофенолята натния, ставят на рия; 4100 — гексена-1; 800 — фенил100 мл раствора. ацетилена; 70 — малеата калия; 2400— ородной кислоты и . диметилэтинилкарбинола.

Пример 14 алюминия марки БАУ засыпают в стакан, лированной водой, окись алюминия, ст мешалку, 100 мл ра ристоводородной ки лой меди (Р1:С =1: тины по отношению

5 мас. ) приливают при включенной меш контакте с ней в т раствор упаривают при постоянном пер . Катализатор прокал на воздухе 3 ч, в ке водорода при 50 вают 200 мл 107-но водяной бане в теч от посторонних ион ванной воды и суша ние 6 ч. Активност лизатора следующая при гидрировании н

2700 -й -нитробенз

2900 -И -нитрофено гексена-1; 1000—

100 — малеата кали этинилкарбинола.

Пример 15 алюминия марки БАУ

6,4 мм, засыпают в дистиллированной в покрыла окись алюми магнитную мешалку, платинохлористовод азотнокислого железа (Р :Ге=1:3, содержание платины по отношению к

А1 0 составляет 5 мас.7) приливают в стакан с А1<0 при включенной мешал40 ке и оставляют в контакте с ней в течение суток, затем раствор упаривают на водяной бане при постоянном перемешивании досуха. Катализатор прокаливают при 280 С на воздухе 3 ч вос&

45 станавливают в токе водорода при

500 С 4 ч обрабатывают 200 мл 107ной Щ О на кипящей водяной бане в течение 2 ч, отмывают от посторонних ионов 3 л дистиллированной воды и су.- о 50 шат при 40 C в течение 6 ч. АктивРезультаты сравнений известного и предложенного способов приготовления платинового катализатора на окиси алюминия для гидрирования веществ с кратными углерод-углеродными связями и нитросоединений представлены в таблице.

Предложенный способ обеспечивает увеличение активности платинового катализатора на окиси алюминия в

2-6 раз по сравнению с известными катализаторами, что способствует значительному сокращению времени прове дения процесса. 1132972

I

I ! l2

<.

Ц

0 х

cd !

»

C

СО Ю l1l

С<Ъ С»Ъ б О< о о о о

ОЪ О

С<Ъ С<Ъ ю о ссъ о л сО

С Ъ С Ъ о о сО л

ОЪ (>

>Я д х

МО

О С«

СП СЧ

1 о

»

° )

Фь

1» л с««!

<б хх —.3

Е хоЯ

1 о о сч о ь о

0О о ссъ ь ь

СЪ О

СЧ с"Ъ 1 о

I СЧ

ХХХ0 & E" ОЪ A о о съ о о о

o o о о ь

l и

Р» «1

1 с» (Ю о о

o o сл о л о о o ю о о.ю о о о

СЧ»« о о о о

О ССЪ

Ю

Ю

О<

1

<1с 1 о о о о съ о

О O СЧ 1

СМ С<Ъ

»

1

1 !

1

1 ь о о о о о л cV I

СЧ с Ъ

O л л

Ф х х

I о о

o -o

I л

1 С»4 С Ъ

I

1 о о о о

ОЪ CO

СЧ СЧ! о о сО О

<О О

О

Ю о

СО л

СМ е аь

0 1Ы

9 cd

1- ХК х

Х Е О к -ь

1 О СЧ о о о съ

О О

С"Ъ С»4

<О

1»

О

0 х

Р\ х

1 a e х о

Е Х<-К» 0 о ы» о х

0 oned а к о о о. о

O. .Сч о ь

Ю ь . СЪ о о

С 3 О

О,О

Х 1 I c< ек ео

eO I

ОССЪ Е

9< л

1- Ц х Ц

Х 0 д 0 х cn x x

I о

t л

СМ 1 !

1

1 о о

<О

С«Ъ о о о о

С<Ъ Ф

СС) CV

ol с!! о о о о о о

Ю ь

ССЪ

Ю о

ССЪ о о о о с!Ъ л! oo л

Ф х

0 Х х х л

Ф х х

cd о о о о ъ о

С<Ъ С<Ъ С<Ъ о. о

С Ъ о о о о

С"Ъ С<Ъ

1" 0 ItlO щахо

9

1 Ю

1 СЧ

) б

° ° л

° °

I х

dl О

° «

О»

Я ) °

9 д х

Ю

0 о

И

С3

1

I х х 1 а

I ! х х х

1» л и

gI O

Х За х с6 х

О о

° CV .х д ц"

ЭХ0

v х

Х I»«С»

С<) О Е

С CC< C

& <б " х с

Xe i.m ZO

1 00ЬОЬ сч х хсч о о Ю о со, со

СЧ ОЪ

1

I !

I о о о. i o О ! л о О < - 1 е4

l !

I

i о о о о о о с»Ъ ссЪ с Ъ

I !

1 о о

С1 1

i !

< !

1 !.

Э

0 х

t(O

1С о

Х 1

СС! о о о

Ю О Ю ь о

»» С<Ъ

Ю

С4

1

1

1

1 о

Ю О 1

1

f

О

f»

CJ Ф

f о m