Способ определения углерода во флюсах и шлаках

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА ВО ФЛЮСАХ И ШПАКАХ, включающий их сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование , отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в :соотношении с навеской анализируемого образца 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4 (s t ) (01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3629639/23-26 (22) 29.07.83 (46) 15.04.85, Бюл. N 14 (72) В.M.Çàòîíñêàÿ, А.A,Гавриш, А.И.Оржеховская, С.M.Новокщенова, В.П.Замараев и Л.А.Уваров (71) Всесоюзный межотраслевой научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии при Государственном комитете СССР по науке и технике (53) 543.253(088.8) (56) 1. Яковлев П.Я., Яковлева Е.Ф., Оржеховская А.И. Определение углерода в металлах. M., "Металлургия", 1972, с. 79.

2. Флюсы сварочные плавленные.

Методы определения углерода.

0СТ 22947.8-78. М., Госкомитет СССР по стандартам. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

ВО ФЛЮСАХ И ШЛАКАХ, включающий их сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в .соотношении с навеской анализируемого образца 1:(1,25-2,5), а в качест ве поглотителя исцользуют о-оксихинолин и диоксид и диоксид марганца при их соотношении 1:(0,8-1,2).

1150531 Таблица 1

Относительная ошибка

Пр едлагаемый способ

Известный способ

ОтносиОтносиПр ототип

Содержание углерода s стандартных образцах, тельная ошибка onтельная ошибка опопр еделения, . р ед еле ния, Х р едел ения,

0,001

0,0

Не определяется

0,001

Не определяется

14,2

0,008

0,010

0,015

0,105

0,007

0,010

0,015

О, 100

0,300

20,0

0,0

0,013 30,0

0,018 20,0

0 153 530

0,424 41,3

0,008

0,020

0,140

0,480

0,0

33,3

5 0

40,0

0,310 10,0

60,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода во фторсодержащих материалах.

Известен способ определения углерода в материалах металлургического производства путем сжигания анализируемого материала при 1250- 1400 С о в токе кислорода с последующим потенциометрическим или газообьемным 1ð определением углерода P1) .

Недостаток этого способа — низкая точность анализа из-за мешающего влияния фтора и серы.

Наиболее близким к изобретению 1 по технической сущности и достигаемому результату является способ определения углерода в флюсах сварочных плавленных, включающий сжигание навески анализируемого материала в токе кислорода, поглощении образующегося углекислого газа раствором электролита (поглотительный раствор при pH=10 состоит из 50 г хлорида ,калия и 50 г хлорида стронция в

1000 мл воды) в количественном определении углерода методом кулонометрического титрования (2) .

Для поглощения фтора, оказывающего влияние на определение углерода известным способом, используют колонку, заполненную влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П.

Недостатком известного способа является низкая точность определения углерода в флюсах и шлаках, содержащих большие количества серы и фтора.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения углерода во флюсах и шлаках, включающему сжигание в токе кислорода, пропускание газообразных продуктов сгорания через поглотитель диоксида углерода и последующее кулонометрическое титрование, сжигание ведут в присутствии пентаоксида ванадия, взятого в соотношении с навеской анализируемого образца 1:(1,25-2,5), а в качестве поглотителя используют О-оксихинолин и диоксид марганца при их соотношении 1:(0,8-1,2).

Диоксид марганца и о — оксихинолин, используемые для поглощения фтора и оксидов серы, помещают в вату.

Табл. 1 приведены сравнительные данные по точности определения углерода, 1150531

JI

Продолжение табл.3

2 / 4

ОтносиПолучечено углерода, Е

Соотношение Vg О : навеска

V 05 r тельная ошибка 1О опр еделения,X

В табл. 2 представлены данные по точности определения углерода в зависимости от соотношения пентаоксида ванадия (V> 0 ) к навеске.

Таблица 2 5

12 100 1: 08 0,100 О

10 IO 0 1:1,0 0,100 0

12 12 1:1 О О 105 5

i0 12 1:1,2 О 105 5

8 12 1:1,5 0,115 15

6 12 1: 2,0 0,130 30

22,0

0,078

0,088

0,098

О, 100

О, i01

0,100

0,101

0,102

1: 10,0

1:5,0

0,05

12,0

О, 10.

2,0 20

0,15

0,0

1:2,5

0,20

1,0

О,0

1:2,0

0,25

1:1,7

1: 1,2

0,30

1,0

0,40

2,0 g0

1:1,0. 0,50

ОтносиКоли- СоотноКоличестОпределено углерода, Ж чество

Мп02 э

r тельная ошибка, Ж шение о окси хинолин: во о-оксихинолиИпО на

t, 10

1,0 1:О,1 0,121 21

10 25 1 О 25 О 115 15

10 5,0 1:0,5 0,107

Как видно из таблицы, минимальная относительная ошибка, не превосходящая 17, наблюдается при соотношении

Ч О: навеска= 1: (1, 2-2, 5) .

В табл. 3 приведены данные по точности определения углерода в зависимости от соотношения о-оксихинолина и диоксида марганца (МпО ). т 40

Таблица 3

1:6,0 0,155 55

2 12

Как видно из табл. 3, минимальная относительная ошибка определения (О-5Ж) наблюдается при соотношении о-оксихинолина и МпО 1: (0,8-1,2) .

При выходе за пределы этого соотношения относительная ошибка определения резко возрастает. р и м е р 2. Поступают аналогично примеру 1, только сжигание ведут при соотношении V>0 с навеской 1: 2, ° а в качестве поглотителя используют

Пример 1. В фарфоровую лодочку помещают навеску 0,5 г флюса, к, которому добавляют V О при соотношении 1,25 и сжигают в токе кислорода при 1300 С. Образующиеся при сжигании навески газообразные продукты пропускают через фильтр-поглотитель, содержащий 12 г о-оксихинолина и

10 г двуокиси марганца, что соответствует соотношению компонентов 1:0,8.

Для заполнения поглотителя на 3 г ваты, распределенной в полоску шириВоН 5 GM pJIHHQH 7 сМ толщиной

0,5-0,7 см, равномерно помещают компоненты поглотителя: на одну полоску ваты помещают о-оксихинолин, на другую — диоксид марганца. Затем вату сворачивают в тампон и помещают в фильтр, представляющий трубку из органического стекла диаметром 50 мм, высотой 70 мм, причем тампоны с о-оксихинолином помещают попеременно.

После очистки газообразных продуктов сжигания от фтора и серы, пропускали ее в кулонометрическую ячейку, содержащую раствор SrC1> и КС1, и определяют содержание углерода кулонометрическим титрованием.

1150531

Составитель А.Шер

Редактор С.Лисина Техред Л,Иикеш Корректор В.Бутяга

Заказ 2134/33 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 о-оксихинолин и МпО при соотношении I:1, Пример 3. Поступают аналогично примеру 1, только сжигание вечут при соотношении Ч О, с навеской

1:2,5, а в качестве поглотителя ис-,. пользуют о-оксихинолин и Nn+ при соотношении 1:1,2.

Изобретение позволяет повысить

5 точность определения углерода во флюсах и шлаках.