Способ получения листового теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИСТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ даФФУЗИОННЫХ ГГЕЧЕЙ, включающий приготовление однородной гидро . массы на основе каолиновогр волокна, формование из нее вакуумной фильтрацией на сетке влажного ковра и последующую тепловую обработку , отличаю-щийся тем, что, с целью снижения плотности материала и повьппения его химической чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности, влажный ковер после фор .мования подкатьгоают на односторонних вальцах, с этой же стороны наносят упрочняющие поверхность вещества, прокатывают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного вещества. Од сд Од Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК

4(5)) С 04 В 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ т (21) 3687318/29-33 (22) 06.01.84 (46) 07.07.85. Бюл. В 25 (72) М. А. Варил, В. И. Иванов, В. П. Инютин, Н. М. Мытарев, С. П. Линкевич, В. П. Гаврилов, В.-Б.С.Сяурис и Э.И.Петрашун (53) 666.766(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 464570, кл. С 04 В 43/02, 12.07.71.

2. Авторское свидетельство СССР

В 833912, кл. С 04 В 43/02, 10.11,78. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИСТОВОГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ дИффУЗИОННЫХ ПЕЧЕЙ, включающий приготовление однородной гидро„„Я0„„И 65661.массы на основе каолинового волокна, формование из нее вакуумной фильтрацией на сетке влажного ковра и последующую тепловую обработку, отличающийся тем, что, с целью снижения плотности материала и повьппения его химической чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности, влажный ковер после формования подкатывают на односторонних вальцах, с этой же стороны наносят упрочняющие поверхность вещества, прокатывают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного вещества.

1165661

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве вещества, упрочняющего поверхность, наносят водный раствор алюмосиликатных квасцов с концентрацией 5l0 мас. Х и расходом 1 кг íà l м теплоизоляционного материала.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что ковер пос1

Изобретение относится к производству теплоизоляционных материалов и может быть использовано (при изготовлении листового теплоизоляционно-. го материала для тепловой изоляции прецизионных высокотемпературных нагревателей электропечей, применяемых в полупроводниковом производстве для процесса диффузии, окисления, осаждения и др. 1О

Известна масса, применяемая в настоящее время в виде листовых плит для тепловой изоляции прецизионных электронагревателей диффузионных печей, и способ ее изготовления, содержащая бесщелочное минеральное волокно и кремнеорганическую связку, алюмосиликатные квасцы и поверхностно-активное вещество. Из укаэанной массы получают материал ТКТ отливкои

20 в плоские формы под вакуумом с последующим прессованием, что обеспечивает равномерное распределение связки по теплоизолирующей массе, высокую объемную плотность (380 — 420 кг/м)

25 при низкой теплопровадности и высокую механическую прочность. Этот материал является основным в производстве диффузионных печей в отрасли 13.

Однако в указанной массе объемная плотность прессованного материала завьпиена, что значительно повышает расход электроэнергии и установленную мощность печей, например, по отрасли 35 она составляет более 20 тыс. кВт, кроме того, увеличивается расход основного компонента массы. Вводимые в массу связующие добавки отрицательно влияют на величину примесного фона при высокотемпературных процессах ле подкатки подвергают дополнительной формовке просаеыванием через него сухого воздуха в направлении, совпадающем е вакуумной формовкой, 4. Способ по пп. 1 — 3, о т л ич а ю шийся тем, что тепловую обработку проводят при 300-600 С в течение 20 — 30 мин. диффузии и окисления полупроводниковых сверхчистых материалов. Способ изготовления листовых плит из упомянутой массы малопроизводителен и не удовлетворяет потребностям отрасли.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления волокнистых теплоизоляционных иэделий путем формирования из глинисто-волокнистой гидромассы вакуум-фильтрацией на сетке ковра и последующей тепловой обработки с предварительным подогревом гидромассы до 68 — 80 С f2 ).

Известный способ является более производительным и позволяет получить теплоизоляционный материал в виде листа с пониженной, по сравнению предыдущим способом, плотностью и равномерным распределением добавок по толщине материала.

Однако наличие в массе глинистого связующего увеличивает примесный фон в сверхчистом полупроводниковом материале при высокотемпературных процессах диффузии и окисления, снижая тем самым процент выхода годных изделий микроэлектроники, а при производстве высокоинтегральных СВИС примесный фон практически недопустим.

Достаточно высокая плотность материала (до 350 кг/м5) увеличивает расход основного компонента и установленную мощность диффузионных печей за счет введения дополнительной мощности на, разогрев большей массы теплоизоляцйи при заданных температурах и тепловых потерях, а также увеличивает время охлаждения печи (инерционность), что очень важно при производстве тонких элементов интегральных микросхем.

1165661 4 ности увеличения диаметра и вынуж- 15 дены деформироваться, особенно при увеличении размеров печей для обработки полупроводниковых пластин

И 100, 150 мм, Снижение количества связующих добавок приводит к уменьшению поверхности материала, поверхность листа становится рыхлой и зернистой, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на живучести спиральных нагревательных элементов диффузионных печей из-за экранирования, так как спираль обволакивается рыхлым ворсистым теплоизоляционным материалом, что ведет к местному перегоранию, так как сплав работает на предельной температуре

1300 С.

Целью изобретения является снижение плотности материала и повьппение

5 его химиЧеской чистоты при одновременном сохранении поверхностной механической прочности °

Указанная цель достигается тем, что по способу получения листового 40 теплоизоляционного материала для высокотемпературных нагревателей диффузионных печей, включающему приготовление однородной гидромассы на основе каолинового волокна, фор-, 45 мование из нее вакуумной фильтрацией на.сетке влажного ковра и по-, -следующую тепловую обработку, влажный ковер после формования под катывают на односторонних вальцах . 50 с этой же стороны наносят упрочняюсь щие поверхность вещества,.прокатыI вают на двусторонних вальцах, а тепловую обработку начинают со стороны, свободной от нанесенного ве-. 55 щества.

В качестве веществ, упрочняющих поверхность, наносят водный раствор

Повышенная из-за применения глинистых добавок плотность и соответственно прочность материала на изгиб ус.— ложняет футеровку (теплоизоляцию) цилиндрических спиральных нагревательных элементов диффузионных печей и повьппает трудоемкость этого процесса и расход материалов, Повьппенная из-за применения глинистных добавок твердость материала снижает срок 10 службы нагревательных элементов диф фузионных печей, так как при тепловом расширении витки спирали нагревательного элемента лишены возможалюмосиликатных квасцов с концентрацией 5-10 мас, Ж и расходом 1 кг на м теплоизоляционного материг ала.

Ковер после подкатки подвергают дополнительной формовке просасыванием через него сухого воздуха в направлении, совпадающем с вакуумной формовкой.

Тепловую обработку проводят при

300-600 С в течение 20-30 мин.

На чертеже схематично изображена установка для осуществления предлагаемого способа получения теплоизоляционного материала.

Способ осуществляется следующим образом.

Каолиновое волокно смешивается с водой в баке-смесителе. Из бака

1 смесь поступает в бак-дозатор 2 и далее в бак 3 вращающегося с постоянной скоростью барабанного вакуум-фильтра 4, из которого вакуумным насосом 5 непрерывно откачивается вода, содержащаяся в смеси. Ковер 6 осаждается на сетке

7 вакуум-фильтра 4 и поступает на транспортную сетку 8. Затем ковер

6 подкатывается между сеткой 8 и первым валиком 9 с удалением части воды, содержащейся в ковре 6, после чего ковер для повьппения производительности подвергают дополнительной формовке просасыванием через него сухого воздуха насосом 10 в направлении, совпадающем с направлением вакуумной формовки. Затем на верхнюю поверхность ковра 6 из форсунки 11 наносят тонкий слой алюмосиликатных квасцов, прокатывают ко-. вер на двусторонних вальцах 12 и подвергают тепловой обработке в печи 13.

Пример 1. Каолиновое волокно смешивают с водой в баке-смесителе в соотношении 0,7:99,3 мас. Х соответственно. Смесь поступает в бак вакуум-фильтра, вращающегося со скоростью 0,015 1/с; создаваемое разрежение 200 мм вод. ст. Полученньп4 ковер толщиной 16,5 мм подкатывается до толщины 12,5 мм и уплотняется прососом сухого возду.ха с производительностью 3 и в ми3 нуту через 0,5 м площади ковра.

После этого на верхнюю поверхность ковра наносится водный раствор алю"

gîñèëèêàòHûõ квасцов с концентра1165661 центрация раствора алюмосиликатных квасцов 10 мас. Х время сушки 25 мин при максимальной температуре 600 С.

Полученная усредненная толщина материала 10 мм, влагосодержание 4,5Х, плотность 0,245 т/м .

Пример 4. Все условия процесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликатных квасцов 10 мас. Х при расходе 2 кг на 1 м ковра, .время сушки 20 мин при а максимальной температуре 600OC..

Полученная усредненная толщина материала 9 мм, плотность 0,295 т/м, влагосодержание 5 X.

Критерием выбора оптимальных режимов способа являются плотность

L и состояние поверхности теплоизоляционного материала после сушки.

В таблице приведены условия про-. ведения процесса и полученные результаты.

Температура сушки, С

ОстаточВремя сушки мин

Концентрация алюмоРасход

Плотность матеСодержание

Пример квасраствора алюцов, кг/1кг ное каолинового воНаКонечвлагосилириала, т/мЗ чаль- ная содержание, мас.Х катных квасмо локка, мас.Х ная силикатньп квас- цов, ! кг/м ковра цов, мас.Х

20 300 500

30 300 500

20 300 600

20 300 600

1 0,006 0,232

1 0,012 0,245

1 0,025 0,245

2 0,050 0,295

2,5

1 0,7

2 0 7

3 0,7

4 0,7

4,5

Поверхность, полученная по примеру

1, деформируется при футеровке. Поверхность, полученная по примеру 4, покрывается трещинами после сушки и для футеровки непригодна.

На основе предлагаемого способа получен теплоизоляционный материал, Поверхность материала с расходом раствора квасцов 1 кг на ) и пой верхности ковра, полученного по предлагаемому способу: (примеры. 2 и 3), становится гладкой, без тре-. щин и не деформируется при футеровке нагревателей диффузионных печей. цией 2,5 мас. Х и расходом 1 кг раствора на 1 м ковра. Далее ковер прокатывается до толщины 8,5 мм и поступает в Сушильную печь. Сушка начинается с нижней стороны ковра, не имеющей покрытия, что способствует более интенсивному удалению влаги. Начальная температура сушки равна 300 С, конечная — 500 С. .Время сушки 20 мин. Влагосодержа- . 10 ние теплоизоляционного материала после сушки 5,5 мас. X. Усредненная толщина теплоизоляционного материала

10,5 мм, плотность 0,232 т/м

Пример 2. Все условия про- 15 цесса аналогичны примеру 1, но концентрация раствора алюмосиликаФных .квасцов 5 мас ° Х, время сушки30 мин. Полученная усредненная толщина материала 1О мм, влагосодержа- 2п ние 5Х, плотность 0,245 т/м .

Пример 3. Все условия процес- са аналогичны примеру 1, но кон-

1165661

Составитель Н. Кошелева

Редактор Н. Егорова Техред Ж.Кастелевич Корректор А.Тяско

Заказ 4279/21 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 обладающий целым рядом преимуШеств, по сравнению с известным, применяемым для футеровки диффузионных печей: более, чем в 2 раза снижено количество связующих добавок и тем самым при использовании той же основы — каолинового волокна - повышена чистота материала; почти в

2 раза понижена плотность материала при сохранении поверхностной прочности, что позволит снизить расход электроэнергии н стоимость материала в l,8 раза; на 20-ЗОХ уменьшено время охлаждения печей при сохранении тепловых характеристик по стабильности и точности поддержания температуры.

Полученный м."териал испытан на нагревательных элементах серийных диф щ фузионных печей 02ДОМ-75-001 °