Способ получения карбоксилатных латексов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИ-г ЛАТНЫХ ЛАТЕКСОВ водоэмульсионной низкотемпературной сополимеризацией бутадиена с метакриловой кислотой и стиролом или акрилонитрилом в присутствии окислительно-восстановительного радикального инициатора, эмульгатора и регулятора молекулярной массы в кислой среде, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения адгезии пропиточных составов на их основе к капроновым и полиэфирным волокнам, в качестве окислительно-восстановительного радикальS ного инициатора используют смесь 0,05-0,3 мае.ч. и 0,03-0,15 мае.ч. (Л на 100 мае.ч. мономеров персульфата калия или аммония и формальдегидсульфоксилата натрия соответственно.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛ М 3 ОТН (21) 3619395/23-05 (22) 12.07.83 (46) 23.08.85, Бюл. Ф 31 (72) Н.С.Гусакова, И.P.Ðóíîâà, Л.В.Уткина, Б.М.Люминарский, В.С.Хуторсков, О.П.Царев, В.Я.Дубова, З.М.Гусейнов, Г.И.Джавадов, Д.Б.Керимов и В.Ф.Мамедова (53) 678,764-13(088.8) (56) Патент США В 3047548, кл. 260-807, опублик. 1962.

Авторское свидетельство СССР

Р 219200, кл. С 08 F 2/22, 1965 °

Авторское свидетельство СССР

 1058261, кл. С 08 F 2/24, 1982.

Крючков А.П. Общая технология синтетических каучуков. Л.: Химия, 1965, с. 310.

„„Я0„„1124442 А (5!)4 С 08 F 236/06 2/24 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИ-.

ЛАТНЫХ ЛАТЕКСОВ водозмульсионной низкотемпературной сополимеризацией бутадиена с метакриловой кислотой и стиролом или акрилонитрилом в присутствии окислительно-восстановительного радикального инициатора, эмульгатора и регулятора молекулярной массы в кислой среде, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения адгезии пропиточных составов на их основе к капроновым и полиэфирным волокнам, в качестве окислительно-восстановительного радикального инициатора используют смесь

0,05-0,3 мас.ч. и 0,03-0,15 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров персульфата калия или аммония и формальдегидсульфоксилата натрия соответственно.

1174442

Изобретение относится к способам получения синтетических карбоксилатных латексов водоэмульсионной сополимеризацией диолефинов с виниловыми мономерами и может найти приме- 5 кение в промышленности синтетических каучуков (СК) для получения латексов, используемых в производстве нетканых материалов, а также в пропиточных композициях. t0

Цель изобретения — повышение адгезии пропиточных составов на основе карбоксилатных латексов к капроновым и полиэфирным волокнам.

Пример 1. Проводят сополиме- >5 ризацию бутадиена с акрилонитрилом и метакриловой кислотой в массовом соотношении 60:40:4 в присутствии

4 мас.ч. сульфонола HII-3, 0,7 мас.ч. третичного додецилмеркаптана, 20

0,15 мас.ч. персульфата калия, 0,07 мас.ч. ронгалита формальдегидсульфокислоты натрия и 100 мл воды ь о при 5 С до конверсии и при 50 С до

I конверсии около 100 . Время соло- 25 лимеризации 25 ч. По окончании вводят 0,2 мас.ч. нитрата натрия и проводят отгонку незаполимеризованных мономеров при 80 С под вакуумом. 30

Пример 2. Проводят сополимеризацию бутадиена с акрилонитрилом и метакриловой кислотой в массовом соотношении 45:20:35 в присутствии

4 мас.ч. сульфонола НП-3 0,7мас.ч. третичного додецилмеркаптана, 0,05 мас. ч. персульфата аммония, 0,03 мас.ч. ронгалита и 150 мас.ч. воды при 15 С до 507-ной конверсии и при 60 С до конверсии около 100Х. 10

Время сополимеризации 27 ч, по окончании латекс обрабатывают по примеру 1.

Пример 3. Проводят сополимеризацию бутадиена со стиролом и метакриловой кислотой в массовом соотношении 70:30:5 в присутствии

5 мас.ч. алкилсульфоната натрия, 0,2 мас.ч. третичного додецилмеркаптана, 0,3 мас.ч. персульфата калия, 0,15 мас.ч. ронгалита и 150 мас.ч. воды прн 20 С до 50Х-ной конверсии и при 70 С до конверсии около 1007.

Время сополимеризации 30 ч, по окончании латекс обрабатывают по примеру

В табл. 1 приведены данные по испытанию полученных образцов латексов на сухой оснастке, рН, поверхностное натяжение, измеряемое тензиометром Дю-НУИ, адгезию к различным волокнам (по физико-механическим показателям полотна, полученного с использованием указанных латексов).

Как видно из приведенных данных, способ получения карбоксилатыых латексов в кислой эмульсии с использованием в качестве радикального инициатора сочетания персульфата калия с ронгалитом, по сравнению с известными способами, позволяет получать латексы, обладающие повышенной адгезией к капроновому и полиэфирному волокну.

В табл. 2 приведены сравнительные данные свойств латексов, полученных предлагаемым и известными способами (проведение процесса полимеризации и обработка аналогичны примеру 1).

В табл. 3 приведены адгезионные свойства латексов.

Из приведенных данных следует, 1 что применение персульфата и ронгалита ниже указанных пределов вызывает понижения адгезионной прочности, а повышение сверх указанных границ практически не сказывается. Использование системы ронгалит-гипериз приводит к падению адгезионных свойств, как и применение ПСК-ронгалит в щелочной среде.

В табл. 4 приведены сравнительные свойства латексов, полученных с различными инициирующими системами (латексы по примерам 10 и 12 получены с персульфатронгалитной инициирующей системой в количествах по примеру 1, латекс по примеру 11 — с гиперизронгалитной инициирующей системой в количествах по примеру 8).

Испытания на адгезию проводят по стандартным методам, принятым в промьш ленности нетканых материалов: из соответствующего волокна готовят нетканый материал толщиной 0,5 мм со связующим на основе указанных латексов и вырубают полоску размером

50х100 мм.

1174442

Показатели.

Контрольный

48,2 38,7 37,0 34 5

Сухой остаток, 7. рн

3 5 4,0 3,7 3,9

35,5

36,0

37,5

37,0

Параметры полосок

90+3

90+3

90 3

90+3 ширина, см поверхностная плотность, г/м2

50+4

5014 50+4

50+4

0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05

Полотно капроновое

5,9

4,01

7,8

9,6 по длине

4,9

7,2

5,5

3,74 по ширине

14,5

26,2. 21,3

22,8 по длине

46,7

34 1

41,4

46,7 по ширине

Полотно лавсановое

8,4

6,3

3,9

7 5 по длине

4,8

6,7

5,8

3 5 по ширине

25,3

19,4

14,0

19 0 по длине

38,6 40,2

41,8

35,2 по ширине

Поверхностное натяжение, мН/м толщина при нагрузке, 2г/мм2

Разрывная нагрузка полоски

50х100 мм, кгс

Удлинение при разрыве, Х

Разрывная нагрузка полоски

50х100 мм, кгс

Удлинение при разрыве, 7

Пример

j г

Таблица 1

1174442

Т а б л и ц а 2

Компоненты

7 8 9

60

60

60

40

40

40

Метакриловая кислота

Сульфонол НП-3

Третичный додецилмеркаптан

0,7

0,7 о,г

0,7

0,7

0,7

0,4

0,03

0,15

0,15

0,15

Персульфат калия

0,1

0,1

0,015 0,25

О, l5

0,1

Ронгалит

0,2

100

100

100

100

100

100

До рН=9

Таблица 3 Показатели (9

Сухой остаток, X

45,2

43,7

44,0

42,8 42,5

42,3

3 5 рН

9,2

Поверхностное натяжение, MH/м

37,0

34,8

Параметры полосок

90+3

9013 ширина, см

5024 50+4 50+4

50+4

50 Т4

50+4

Толщина при нагрузке, 2г/мм

Полотно капроновое

Бутадиен

Акрилонитрил

Гипериз

Вода

Щелочь поверхностная плотность9 г/м2

Рецептура полимеризации, м.r.

Содержание компонентов, мас.ч., по примеру

) 6 ) 6 ) Пример

t 6 ) 7 ) 4 6

3,7 4,2 3,9 4,1

36,5, 37,2 35,5 36,6

90+3 90 3 90+3 9013

0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05

1174442

Показатели

, Пример

1 I ) 5 6

8 9

6,7

5,9

8,2

3,6

9,5 по длине

5,2

5,4

6 5

3,6

2,7 по ширине

25,3 24,0 26,4 16,2

3512 36 8 41 ° 5 34в8

21,3

27,2 по длине

34,5

34,9 по ширине

Полотно лавсановое

6,0

8,6

4,2

7,8

3,8

2,9 по длине

4,0

5,1

6,9

2,7

5,7

3 5 по ширине

253 21 8 242 142

41 2 43,0 42,6 32,8

22,8

16,3 по длине

35 8

35,7 по ширине

Показатели

2,8

2,6

3,0 по длине

1,7

1,2 по ширине

Разрывная нагрузка полоски 50х100 мм, кгс

Удлинение при разрыве, %

Разрывная нагрузка полоски 50х100 мм, кгс

Удлинение при разрыве, %

Разрывная нагрузка полоски

0,5х50х100 мм, кгс

Полотно капроновое

Примеры

Продолжение табл.3

Таблица 4

) 12

1174442

Продолжение табл.4

Показатели

)г

Удлинение при разрыве, Ж

21,2

17,5

22,0 по длине

26,3

21,3

25,5 по ширине

Полотно лавсановое

Разрывная нагрузка полоски

0,5х50х100 мм, кгс

2,9

3,1

2,5 по длине

1,6

1,9

1,8 по ширине

Удлинение при разрыве, Ж

24,0

19,3

21,0 по длине

26,5

18,2

23,6 по ширине

Заказ 5139/26 Тираж 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Полякова

Редактор О. Юрковецкая Техред Ж. Кастелевич Корректор С. Шекмар