Способ получения модифицированной гранулированной сажи

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ, включающий смешивание ее порошка с водньш раствором амина,, гранулирование смеси и последующее обезвоживание полученных гранул при повьш1енной температуре, отличающийс я тем, что, с целью повьш1ения сопротивления целевых гранул сажи к комкованию, улучшения их сыпучих свойств и сокращения продолжительности обезвоживания, в качестве водного раствора амина используют раствор ,тетра

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩЕЛИСТИЧЕСНИХ .РЕСПУБЛИН

„„SU„„1174451 (З1)4 С 09 С 1 56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

9%339 ТЖА

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3641528/23-26 (22) 09.09.83 (46) 23.08.85. Бюл. Ф 31 (72) В.А.Панкратов, А.С.Стяжкин, M.М.Медников, В.Н.Строев, В.Н.Бабюк и В.С.Лебедев (71) Научно-производственное объеди-, нение "Техуглерод" (53) 661.666.4(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 815013, кл. С 09 С 1/58, 1980.

Патент США У 3565528, кл. 106-307, 1971. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ, включающий смешивание ее порошка с водным раствором амина,. гранулирование смеси и последующее обезвоживание полученных гранул при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения сопротивления целевых гранул сажи к комкованию, улучшения их сыпучих свойств и сокращения продолжительности обезвоживания, в качестве водного раствора амина используют раствор .тетра(2-оксипропил)этилендиамина в соотношении 0,9-1,3:1 в расчете на амин к массе сажи.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ н и с я тем, что указанный водный раствор тетра(2-оксипропил)этилендиамина используют с концентрацией 1,010 мас.X.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс смешивания ведут при 23-95 С в течение о

2-4 мин, а обезвоживание полученных гранул при 150-280 С.

1174451

Изобретение относится к получению технического углерода, а именно к технологии получения модифицированной гранулированной сажи, применяемой в шинной и резинотехнической 5 отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение сопротивления модифицированных гранул сажи комкованию, улучшение их сыпучих свойств и сокращение 1О продолжительности обезвоживания.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят водный раствор тетра(2-оксипропил)этилендиамина. Для этого 15 50 г указанного амина смешивают с

950 мп воды в течение 3 мин при атмосферном давлении при 80 С в емкости с пропеллерной мешалкой, скорость вращения которой 1800 об/мин. 20

Далее в лабораторный смеситель-гранулятор загружают 300 r пылящей сажи и 300 мл укаэанного раствора, что . соответствует концентрации его

5 мас.7, и перемешивают при 80 С со скоростью вращения ротора 365 об/мин в атмосфере воздуха при нормальном давлении. Через 3 мин из смесителягранулятора выгружают влажные гранулы. 30

Влажные гранулы обезвоживают до со„,ержания влаги не более 0,57. при

260 С в воздушном термостате при нормальном давлении.

Опыт повторяют, изменяя концентрацию тетра(2-оксипропил)этилендиамина в растворе на 0,5; 1,0; 1,5; 3,0;

10,0 и 11,0 мас.X.

Опыт повторяют, изменяя соотношение смешиваемых водного раствора тет-4р

pa(2-оксипропил)этилендиамина и порошка сажи на 0,8:1, 0,9:1, 1,3:1 и 1,4: 1 по массе.

Опыт повторяют, изменяя температуру обезвоживания на 130, 140, 150, 200, 280 и 300 С.

Опыт повторяют, изменяя температуру приготовления водного раствора тетра(2-оксипропил)этилендиамина, подачи в смеситель-гранулятор и пере-5О мешивания его с порошком сажи на

15, 23, 95 и 100 С.

Опыт повторяют, заменяя низкоконструктурную сажу ПМ-101Н на сажу

ПМ-.100, ПМ-50 и ПМ-15. 55

В табл. 1-4 представлены данные, характеризующие влияние концентрации водного раствора тетра(2-оксипропил)этилендиамина, его соотношения с порошком сажи, температуры его приготовления, подачи в смеситель-гранулятор и перемешивания с порошком сажи, а также типа направляемой в процесс гранулирования пылящей сажи на сопротивление мокрых гранул комкованию, их сыпучие свойства и продолжительность обезвоживания.

Как видно из табл. 1,способ получения гранулированной модифицированной сажи, включающий обработку порошка сажи 1,0-10,0Х-ным водным раство-, ром тетра(2-оксипропил)этилендиамина, позволяет повысить сопротивление мокрых гранул комкованию, снизить коэффициент истечения, угол естественного откоса и минимальный угол ссыпания мокрых гранул, сократить продолжительность обезвоживания мокрых гранул.

Как видно из табл. 2, оптимальное массовое соотношение водного раствора тетра(2-оксипропил)этилендиамина и порошка сажи 1:1, íî его можно изменять в пределах 0,9-1,3: 1. При количествах раствора более 1,3:1 затруД. няется процесс гранулообразования из-за пастообразного состояния смеси, возрастает продолжительность процесса обезвоживания. Уменьшение количества раствора ниже 0,9: 1 сопровождается нарушением сферичности гранул, повышением их рыхлости, что приводит к понижению сопротивления мокрых гранул комкованию, ухудшению их сыпучих свойств.

Из табл. 3 следует, что оптимальная температура, при которой ведут приготовление водного раствора тет ра(2-оксипропил)этилендиамина, его подачу в смеситель-гранулятор, перемешивание порошка сажи с указанным водным раствором, может изменяться в пределах 23-95 С.

Из табл. 4 следует, что для получения гранулированной модифицированной сажи, обладающей высокими сыпучими характеристиками, продолжитель- ность обезвоживания мокрых гранул которой минимальна, могут быть использованы сажи различных типов.

Следовательно, предлагаемый способ получения гранулированной модифицированной сажи, включающий обработку порошка сажи 1,0-10,0 мас. водным раствором тетра(2-оксипро1174451 з пил)этилендиамина в соотношении

0,9-1,3: 1 в расчете на амин к массе сажи с последующим обезвоживанием мокрых гранул при 150-280 С, обеспечивает повьппение сопротивления

4 мокрых гранул комкованию в 2,5 раза, повьппение сыпучести мокрых гранул в 1,4-1,9 раза, сокращение продолжительности обезвоживания мокрых гранул при 150-280 С в 1,5 раза. Т е d л ll Il ° илентр иод теор ил, 2

260 0

22 18

32 29

180

49 17,1

20 33,0

27 28,5

40 23>2

46 - !7 9

50 20 3

50 29,4

270

29 28 250

140

10! 20.

220

1,5

3,0

210

110

10,0

160

11,0

19 32,5

8 36,5

150

170

0 5

10 34 0

1,0

10

12 33,4

17 30,0

20 35,9

3,0

12

140

36 10,0!

20 39,8

140

11,0

37!

Таблица 2

Продолжительность обезвоживаний мокрых при 260 С, мин

Опыт

Сопротивление мокрых гранул комкованию, кг

Коэффициент истечения мокрых гранул

1:0,8

1:0,9

27,6

80

19,4

39

17,1

40

1:1,3

20,9

115

1:1,4

25,6

150

I йетра(2-оксииролил) етилеи- 5,0 диййии

2 0 5

8 йисил-ли(лолштилеигликолъ)" вики 5 0

Массовое соотношение порошка сажи и водного раствора амина

23 22

23 20

24 23

28 26

29 280

33 . Э!О

33 305

33 300

3! 290

30 270

Э2 270

1174451 Таблица 3

Опыт

Сопротивление мокрых гранул комкованию, кг

Коэффициент истечения мокрых гранул

Продолжительность обезвоживания мокрых гранул.при

260 С, мин

24,1

130

20,0

110

17,1

80

46

19,5

90

24,7

100

Таблица 4

Показатели

Сопротивление мокрых гранул комкованию, кг

49.48

Коэффициент истечения ,мокрых гранул

Угол естественного от17,1

17,5

19,0

22

244 коса, град

20

22

90

70

Составитель T.Âàñèëüåâà

Редактор О.Юрковецкая ТехредЖ.Кастелевич Корректор С.Шекмар с

Тираж 630 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 5140/26

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температура приготовления, подачи в смесительгранулятор и перемешивания с порошком сажи водного раствора амина, С д

Минимальный угол ссыпания

Продолжительность обезвоживания мокрых гранул при 260 С, мин

Сажа, направляемая в процесс гранулирования

ПМ-101Н ПМ-100 IIM-50 ПМ-15