Способ определения осмия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ, включающий введение в анализируемьй раствор галогенид-ионов, 1,10-фенантрогасна и восстановителя, нагревание на кипящей водяной бане и последующее измерение интенсивности люминесценции, отличающийс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в качестве восстановителя используют гидразин с концентрацией 5, 1,5ИО М и процесс ведут при концентрации 1,10-фенантролина 3,7.-1СГ- 1,. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (l9I (II) SU (5!)4 G 01 И 31/22, 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3675998/23-26 (22) 20. 12. 83 (46) 30. 09. 85. Бюл. ¹ 36 (72) А. П. Головина, Н. Б. Дмитриева, В.К. Рунов, С. К. Садвакасова и В.П.Хвостова (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Государственный ордена Октябрьской

Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543 ° 062 (088. 8) (56) Щербов Д.П., Гладышева Г.П., Иванкова А.И. Флуориметрическое определение рутения с применением 1,10-фенантролина. Заводская лаборатория, 1971, т. 37, ¹ 11, с. 1300-1303.

Щербов Д.П., Иванкова А.И., Введенская И.Д., Гладьппева Г.П. Новые флуоресцентные реакции платиновых металлов с родаминовыми красителями.

В.кн.; Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов. Алма-Ата. ОНТИ

Каз ИМС, 1969, с. 79-84. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ, включающий введение в анализируемый раствор галогенид-ионов, 1, 10-фенантролина и восстановителя, нагревание на кипящей водяной бане и последующее измерение интенсивности люминесценции, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в качестве восстановителя используют гндразин с концентрацией 5,0 10 — 1,5;10Г M и процесс ведут при концентрации 1, 10-фенантролина 3,7,10à — 1,0 -10 М.

Ср1)ео ю М 10 (C„,„» 1,0 10 М)

2,3

dcM

3,7

6,8

15

04 Í (С радел 6 8 10 N)

0,25

0,5

1,5

1,7

Составитель А.Шер

Редактор А.Лежнина Техред А.Кикемезей Корректор Г.Решетник

Заказ 6098/42 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1182

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к люминес- ° центному анализу, и может быть использовано при анализе осмийсодержа.— щих объектов. 5

Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. В пробирку с притер- 10 той пробкой вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл

2,7 10 М сернокислого 1, 10-фенантро лина, 1 мл 0,1 М солянокислого гидразина,, 0,5 мл 2,4 М бромида натрия, 15 раствором NaOH устанавливают рН 7,5 полученный раствор разбавляют водой до 10 мл, перемешивают. Пробирку закрывают, помещают в кипящую водяную

:баню, нагревают в течение 3 ч, затем 20 охлаждают под струей холодной водЬ ,и измеряют со светофильтром СЭС-10 интенсивность люминесценции при

700 нм,. Предел обнаружения осмия равен 5110 мкn/мл. 25

Предлагаемый способ позволяет в

120 раз снизить предел обнаружения осмия.с 6 10 до 5 10 мкг/мп, он характеризуется большим диапазоном определяемых содержаний осмия — пря- З0 молинейная зависимость интенсивности люминесценции от его концентрации сохраняется до 1 мкг/мл. Кроме того, способ отличается высокой воспроизводимостью результатов анализа—

35 относительное стандартное .отклонение

393 2 при. определении более чем

4 10 мкг Os/ìë ле превышает 0,08 (n=5), а также характеризуется высокой избирательностью — определению 0,1 мкг осмия не мешают 150-кратные количества Rh (IV), Pd (II), Ii,(IV), 500-кратные — Pt (IV)

Э

1i10 кратные ЭДТА, определению

2 мкг осмия — 50-кратные количества

Rh (IV), 10-кратные — Pd (II), 20KpGTHble †. Ir (IV), 100-кратные—

Pt (IV), а также 100-кратные—

RL1 (IV), Пределы обнаружения осмия, -4

10 мкг/мл при разных концентрациях

1,10-фенантролина и гидразина.